[发明专利]一种测定血浆中氟曲马唑浓度的方法有效
申请号: | 201610309674.9 | 申请日: | 2016-05-11 |
公开(公告)号: | CN106018581B | 公开(公告)日: | 2018-03-30 |
发明(设计)人: | 刘史佳;张农山;戴国梁;居文政;储继红;李长印;许美娟;吴婷;张军;冯丽雯 | 申请(专利权)人: | 江苏省中医院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 | 代理人: | 黄天天 |
地址: | 210029 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 血浆 中氟曲马唑 浓度 方法 | ||
1.一种测定血浆中氟曲马唑浓度的方法,其特征在于,血浆样品经预处理后经液质联用系统检测其浓度,具体方法包括如下步骤:
(1)血浆样品预处理:于离心管中精密加入血浆样品和内标辛伐他汀溶液,旋涡,加入混合有机溶液旋涡3 min,离心,吸取上清液,氮气吹干,用流动相溶解得到预处理后的血浆样品,其中,所述混合有机溶液为乙醚:正己烷按照体积比1:1混合得到的混合物;
(2)将步骤(1)预处理后的血浆样品进行液相色谱分离:色谱条件中色谱柱为Waters XTerra C18,SN: W31541X022; 保护柱:Agilent Eclipse XDB-C8,SN: USHJ004646;流动相:按体积比甲醇:水=80:20;流量:0.20 mL·min-1;柱温:30 ℃;
(3)质谱测定,条件为:离子检测方式:多反应监测MRM;离子极性:正离子;离子化方式:电喷雾离子化;离子选择通道:氟曲马唑,[M+H]+,m/z 279.0/183.1;辛伐他汀,[M+H]+,m/z 441.0/295.1;检测电压:3.5 kV;雾化气体流速:500 L/h;碰撞气能量:28 EV;脱溶剂温度:350 ℃;离子源温度:110 ℃;
(4)计算:采用内标法,以氟曲马唑和内标辛伐他汀的峰面积比值代入标准曲线方程计算氟曲马唑的浓度。
2.根据权利要求1所述的测定血浆中氟曲马唑浓度的方法,其特征在于,步骤(1)中,取血浆样品50 μL,加入内标1.492 μg·mL-1的辛伐他汀溶液20 μL,加入3 mL混合有机溶液,所述混合有机溶液为乙醚:正己烷按照体积比1:1的混合物,振荡3 min,3000 rpm离心10 min,离心后吸取上清液2.8 mL,37 ℃氮气吹干,用100 μL流动相溶解,进行LC-MS/MS分析,进样量10 μL。
3.根据权利要求1所述的测定血浆中氟曲马唑浓度的方法,其特征在于,步骤(2)中,色谱柱长度为50 mm,内径为2.1 mm,填料粒径为3.5 μm。
4.根据权利要求1所述的测定血浆中氟曲马唑浓度的方法,其特征在于,所述的血浆为给予了含氟曲马唑药物的血浆。
5.根据权利要求1所述的测定血浆中氟曲马唑浓度的方法,其特征在于,所述血浆为人血浆。
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