[发明专利]一种柱状磁性羟基磷灰石纳米材料及其制备方法有效
申请号: | 201610309729.6 | 申请日: | 2016-05-11 |
公开(公告)号: | CN105923617B | 公开(公告)日: | 2018-01-09 |
发明(设计)人: | 左开慧;曾宇平;夏咏锋;姚冬旭;尹金伟;梁汉琴 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C01B25/32 | 分类号: | C01B25/32;B82Y40/00;C04B35/447;C04B35/626 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙)31261 | 代理人: | 曹芳玲,郑优丽 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柱状 磁性 羟基 磷灰石 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种柱状磁性羟基磷灰石纳米材料的制备方法,其特征在于,所述柱状磁性羟基磷灰石纳米材料掺杂有顺磁性金属离子,且通过在强磁场的氛围下水热反应制得或在强磁场氛围下经化学沉淀法处理制得,所述顺磁性金属离子的掺杂摩尔百分比为0.5~10mol%,所述柱状磁性羟基磷灰石纳米材料的长度为50~150 nm,宽度为10~40 nm,且长径比为2~10;
所述制备方法包括:
按照Ca/P原子比1.62~1.72称取钙源和磷源配制羟基磷灰石反应溶液,加入顺磁性金属盐并调节pH至9~11,得到混合溶液;
将所得混合溶液置于水热反应釜中于不高于12T的强磁场中在100~300℃下水热反应1~3小时,或者将所得混合溶液置于坩埚中于不高于12T的强磁场中在50~100℃下陈化处理3~10小时后再在不高于12T的强磁场中在100~300℃下化学反应1~3小时;
将所得产物经清洗、离心、烘干后在300℃~600℃下烧结1~4小时,得到所述柱状磁性羟基磷灰石纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述顺磁性金属离子为Fe3+、Gd3+、Ni3+中的至少一种,所述顺磁性金属离子的掺杂摩尔百分比为1~3mol%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述柱状磁性羟基磷灰石的饱和磁场强度Ms为0.02~1.23emu/g、剩磁Mr为0.2~4×10-3emu/g、以及矫顽力Hc为40~900 Oe。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水热反应釜为内衬为聚四氟乙烯的不锈钢水热釜。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述坩埚为氧化铝坩埚、氧化锆坩埚或氮化硼坩埚。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钙源为硝酸钙、碳酸钙中的至少一种,所述磷源为磷酸氢氨、磷酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述顺磁性金属盐为顺磁性金属的硝酸盐、磷酸盐的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,使用氨水或者氢氧化钠调节混合溶液的pH至9~11。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,使用氨水或者氢氧化钠调节混合溶液的pH=10。
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