[发明专利]一种快速分析离子迁移谱出峰物质组成的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种快速分析离子迁移谱仪中出峰物质组成的检测方法。

背景技术

离子迁移谱作为一种快速前处理方法简单的检测技术被应用于多种检测领域，主要包括机场、地铁、海关等安检处的毒品、爆炸物及其他检测领域。但是目前商品化的离子迁移谱设备并没有十分优秀的灵敏度，而且也无法对所检测化合物进行确切的定性分析，这也就导致无法给出准确的测定结果，无法准确确定出化合物的种类，这也导致安检过程中设备的许多错误报警问题。

以常见的毒品爆炸物实际检测过程为例，常常遇到许多无法解决的实际问题，如：测试试纸用手接触后，会出一个十分强的干扰峰，又与其他爆炸物在同一迁移时间，故会干扰错误地报警为爆炸物；海洛因等毒品由于纯度和空气中久置变化等问题易出现多个峰，峰的响应强度也随样品不同有所不同，就对报警阈值和报警峰位的设置产生影响；再如检测进样试纸在空气中放置一段时间会对可卡因的检测产生干扰，诸如此类的问题都严重影响了实际检测中设备检测结果的准确度。故迫切需要建立一种高效的定性检测方法。

目前国内实际应用的离子迁移谱设备还未见报道与其他设备有所联用，遇到由于分辨率不高导致的误报问题，常采用的改善方法主要包括向气路中加入掺杂剂生成其他产物离子使出峰位置改变达到顺利检测，还有通过换用其他进样试纸避免干扰的方式。但是这些方法都没有从根本上弄清这些问题产生的原因，为改善检测效果所做的工作也常常由于设备或者测试环境不同而效果不一。所以更是迫切需要一种定性设备来分析离子迁移谱运作过程中产生的离子化过程及产生的离子所对应的不同迁移峰，而质谱恰好弥补了离子迁移谱在这一块的劣势，而且迁移谱产生的离子直接就可引入质谱中进行检测，也免去了质谱的电离过程，天生适合联用。这样联用方式也能从本质上了解离子迁移谱电离机理及每个峰对应的物质组成，从而更好地指导我们的检测过程。

发明内容

本发明的目的是解决现有检测方法无法快速准确识别出离子迁移谱仪中各出峰物质成分的局限，而提供一种快速分析离子迁移谱仪出峰物质组成的检测方法。

本发明通过以下技术方案解决以上技术问题：

提供一种快速分析离子迁移谱出峰物质组成的检测方法，具体包括以下步骤：

（1）采用离子迁移谱-质谱联用装置来进行分析：将检测样品溶于乙醇或者丙酮溶剂中，混匀，标准品配制成1~100ppm，实际样品根据迁移谱实际响应强度确定配制样品浓度；进样时吸取1~10微升的样品通过多种进样方式导入离子迁移谱设备中，采集联用设备的质谱和迁移谱数据；

（2）联用装置的检测条件：离子迁移谱采用正负模式进行检测，正模式下，进样口温度160℃~250℃，迁移管温度160℃~200℃；负模式下，进样口温度100℃~200℃，迁移管温度100℃~200℃；电场采用匀强电场；迁移气体和载气均选择常规干燥空气，气路中可加入掺杂剂。质谱均可采用常规的全扫模式、选择离子模式（SIR）或者多反应监测模式（MRM），需要获得碎片离子时，用氩气作为碰撞气体；

（3）不同迁移谱峰的定性识别与半定量计算：1min左右分析时间完成后通过质谱数据对迁移谱获得的迁移峰进行定性；通过面积归一法对各物质进行相对含量的测定。

上述步骤（1）中离子迁移谱迁移谱仪所产生的离子被直接引入质谱中。

上述步骤（1）中所定性物质为迁移谱中检测可以出峰的物质。

上述步骤（2）中载气和迁移气主成分都为空气。

上述步骤（3）中采用的定性检测器为质谱。

上述步骤（3）中对离子迁移谱所出峰的物质组成识别是根据在不同模式下质谱所获得的离子及其碎片离子，通过标准质谱数据库检索及相关标准品的验证，定性分析出离子迁移谱仪中所出峰为何种物质产生的何种离子。

本发明的进步之处在于：

本发明首次采用将离子迁移谱仪所产生的离子直接引入质谱中，来快速分析离子迁移谱中各出峰物质的组成。在1min的分析时间之内能准确得到各峰的质谱数据，进而对之进行定性或半定量分析。前处理方法简单，分析速度快，定性准确，成本低廉。能够用于商用离子迁移谱检测过程中遇到的诸如一种化合物出多峰、环境干扰物干扰导致假阳性误报、相同化合物不同溶剂出峰不同等难题的分析和解决。

附图说明

图1：实施例1的不同状态安非他命样品的离子迁移谱图。

图2：实施例1中安非他命丙酮溶液所对应的质谱图。

具体实施方式