[发明专利]一种LC-MS/MS测定食品中亮黑和罗丹明B的方法有效
| 申请号： | 201610311214.X | 申请日： | 2016-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN106018583B | 公开（公告）日： | 2018-05-04 |
| 发明（设计）人： | 郑新华;王乐;陈晞;张爱霞 | 申请（专利权）人： | 济南出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 250014 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 lc ms 测定 食品 中亮黑 罗丹 方法 | ||
1.一种LC-MS/MS测定食品中亮黑和罗丹明B的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)制备：取具有代表性样品粉碎、搅拌均匀，密封标识，待用；
(2)提取：取步骤(1)样品，置于离心管中，加入超纯水，于50-70℃水浴超声提取，离心，移取上清液用柠檬酸水溶液调试pH值至3-6，得待净化溶液；
(3)净化：
a、固相萃取小柱的组装：取40-60μm苯磺酸键合聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PCX填料和多胺化聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PWAX填料，填充于底端为聚乙烯筛板的聚丙烯小柱内，填料上端再以聚乙烯筛板固定；
所述的苯磺酸键合聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PCX填料和多胺化聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PWAX填料的比例为重量比1:0.5～1:2；
b、柱活化：将上述固相萃取小柱依次用pH值6-7的水、甲醇活化；
c、加样淋洗：转移步骤(2)的待净化溶液至固相萃取小柱，依次用pH值3-6的水、甲醇淋洗固相萃取小柱；
d、洗脱：吹干固相萃取小柱，用氨化甲醇洗脱待分析成分并接收，收集液氮气吹干，加水溶解，涡流混合后过0.22μm滤膜，供LC-MS/MS分析；
(4)检测：步骤(3)得到的待测样品用LC-MS/MS进行测定；
所述LC-MS/MS的仪器参数条件如下：
质谱条件为：
2.如权利要求1所述的一种LC-MS/MS测定食品中亮黑和罗丹明B的方法，其特征是，亮黑和罗丹明B的LC-MS/MS分析参数如下表所示：
3.如权利要求1或2所述的一种LC-MS/MS测定食品中亮黑和罗丹明B的方法，其特征是，
(1)制备：取代表性样品粉碎、搅拌均匀，密封标识，待用；
(2)提取：取步骤(1)样品10g，置于50mL离心管中，加入25mL超纯水，于50-70℃水浴超声提取10-30min，于离心机中4000r/min离心5-15min，移取上清液用柠檬酸水溶液调试pH值至3-6，得待净化溶液；
(3)净化：
a、固相萃取小柱的组装：取40-80mg 40-60μm阳离子交换填料和40-80mg 40-60μm阴离子交换填料，填充于底端为聚乙烯筛板的聚丙烯小柱内，填料上端再以聚乙烯筛板固定；
b、柱活化：将上述固相萃取小柱依次用4-8mL pH值6-7的水、4-8mL甲醇活化；
c、加样淋洗：转移步骤(2)的待净化溶液8-15mL至固相萃取小柱，依次用4-8mL pH值3-6的水、4-8mL甲醇淋洗固相萃取小柱；
d、洗脱：低真空吹干固相萃取小柱，用4-8mL 3％-6％的氨化甲醇洗脱待分析成分并接收，收集液于50℃氮气吹干，用水定容至1.0mL，涡流混合后过0.22μm滤膜，供LC-MS/MS分析；
(4)检测：步骤(3)得到的待测样品用LC-MS/MS进行测定。
4.如权利要求3所述的一种LC-MS/MS测定食品中亮黑和罗丹明B的方法，其特征是，分别称取60mg 40-60μm苯磺酸键合聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PCX填料和60mg 40-60μm多胺化聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PWAX填料。
5.如权利要求3所述的一种LC-MS/MS测定食品中亮黑和罗丹明B的方法，其特征是，所述洗脱步骤采用5％氨化甲醇。
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