[发明专利]一种石墨烯纳米带界面改性PBO纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯纳米带界面改性PBO纤维，其特征在于其结构如下：

2.制备权利要求1所述的一种石墨烯纳米带界面改性PBO纤维的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、制备石墨烯纳米带：

将多壁碳纳米管放入装有浓硫酸与磷酸的混合溶液的反应器中，加入高锰酸钾，在温度为25～60℃的条件下，搅拌反应1～5小时；然后升温至70～75℃，搅拌反应1～1.5小时，将反应器中的物质倒入冰水混合物中，加入过氧化氢以去除未反应的高锰酸钾，再用盐酸清洗，用去离子水清洗至中性，把固相的过滤出来，真空干燥，得到石墨烯纳米带；

二、对石墨烯纳米带进行羧基化的处理：

将步骤一得到的石墨烯纳米带加入到共混酸中，升温至100～110℃并搅拌反应20～28小时，冷却得混合物；向混合物中加入蒸馏水洗涤过滤至滤液的pH值呈中性，然后将过滤出的固相物在90℃的条件下真空烘干，得到羧基化的石墨烯纳米带；

三、对PBO表面进行羧基化处理：

将PBO纤维加入到装有浓硝酸的三口烧瓶中，升温至80～85℃并搅拌反应0.5～1小时，然后冷却到室温，将PBO纤维取出，用去离子水清洗至pH值为中性，真空干燥，得到羧基化的PBO纤维；

四、用羧基化的石墨烯纳米带界面改性PBO纤维：

a、称取羧基化的石墨烯纳米带、羧基化的PBO纤维、乙二胺和N,N-二甲基甲酰胺，其中羧基化的石墨烯纳米带的质量与DMF的体积的比为1g:50mL；羧基化的PBO纤维与DMF的体积比1g：(10～50)mL；乙二胺质量与DMF体积比为1g：(40～50)mL；

b、将N,N-二甲基甲酰胺加入到内衬聚四氟乙烯的反应釜中，再将羧基化的石墨烯纳米带加入到含有N,N-二甲基甲酰胺溶液中混合均匀，接着加入羧基化的PBO纤维，搅拌0.5～1小时后，加入乙二胺，再混合均匀，得到混合液；

c、将装有混合液的反应釜密封，放在温度为180℃的烘箱中反应12～24小时，降至常温后，反应釜中的物质依次用去离子水、四氢呋喃溶液清洗去除未反应的乙二胺，然后真空干燥，得到石墨烯纳米带界面改性的PBO纤维。

3.根据权利要求2所述的一种石墨烯纳米带界面改性PBO纤维的制备方法，其特征在于步骤一中浓硫酸与磷酸的混合溶液中是用质量百分浓度为98％的浓硫酸与质量百分浓度为85％的磷酸按体积比为(9～10)：1配制而成的。

4.根据权利要求2或3所述的一种石墨烯纳米带界面改性PBO纤维的制备方法，其特征在于步骤一中高锰酸钾与多壁碳纳米管的质量比(5～6):1。

5.根据权利要求2或3所述的一种石墨烯纳米带界面改性PBO纤维的制备方法，其特征在于步骤一中过氧化氢的质量百分浓度为0.1％～10％。

6.根据权利要求2或3所述的一种石墨烯纳米带界面改性PBO纤维的制备方法，其特征在于步骤一中盐酸的质量百分浓度为1％～15％，盐酸清洗的次数为3～5次，去离子水清洗的次数为3～5次。

7.根据权利要求2或3所述的一种石墨烯纳米带界面改性PBO纤维的制备方法，其特征在于步骤二中共混酸是由浓HNO₃与浓H₂SO₄按体积比为1:(3～4)的混合物。

8.根据权利要求2或3所述的一种石墨烯纳米带界面改性PBO纤维的制备方法，其特征在于步骤二中石墨烯纳米带的质量与共混酸体积的比1g：(45～50)mL。

9.根据权利要求2或3所述的一种石墨烯纳米带界面改性PBO纤维的制备方法，其特征在于步骤三中真空干燥的温度为80～90℃。