[发明专利]一种聚酰亚胺基复合气凝胶的制备方法及产品

权利要求书

1.一种聚酰亚胺基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，制备原料包含氧化石墨烯、一种或多种水溶性聚酰亚胺前驱体-聚酰胺酸，其中氧化石墨烯与聚酰胺酸的质量比为0.2:100-10:100，其制备过程包含如下步骤：

(1)将氧化石墨烯分散于去离子水中，超声得到稳定分散的氧化石墨烯分散液；

(2)在所述的氧化石墨烯分散液中加入5-50μL的20-80％的水合肼和30-150μL的20-28％的氨水溶液，在50-100℃下搅拌加热，得到至少部分还原的氧化石墨烯分散液；

(3)将水溶性聚酰胺酸溶于步骤(2)的分散液中得到至少部分还原的氧化石墨烯-聚酰胺酸溶液；

(4)将步骤(3)所得到的至少部分还原的氧化石墨烯-聚酰胺酸溶液超声后放置一段时间，通过溶胶-凝胶过程得到至少部分还原的氧化石墨烯-聚酰胺酸水凝胶；

(5)将步骤(4)所得到的至少部分还原的氧化石墨烯-聚酰胺酸水凝胶预冷一段时间，再将其转移至冰箱或液氮中冷冻为固体，随后在冷冻干燥机中冷冻干燥，得到至少部分还原的氧化石墨烯-聚酰胺酸气凝胶；

(6)在氮气氛围中对至少部分还原的氧化石墨烯-聚酰胺酸气凝胶进行热亚酰胺化，制备出至少部分还原的氧化石墨烯-聚酰亚胺气凝胶，制备出的至少部分还原的氧化石墨烯-聚酰亚胺气凝胶中的石墨烯表面含氧基团的含量为20-32.9wt％。

2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中搅拌加热的时间至少为0.5h。

3.根据权利要求2所述的聚酰亚胺基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中搅拌加热的时间为1-6h。

4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中聚酰胺酸的质量分数为4-15％。

5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的预冷温度为1-5℃，预冷时间为5-24h。

6.根据权利要求1所述的聚酰亚胺基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的热亚酰胺化过程为：将所得到的聚酰胺酸基复合气凝胶置于管式炉中并在氮气氛围中升温到300℃，保温1-5h。

7.根据权利要求6所述的聚酰亚胺基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述升温过程为逐步升温至100℃、200℃和300℃，分别保温0.5-2h。

8.一种聚酰亚胺基复合气凝胶，其特征在于，根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法得到。

9.一种根据权利要求8所述的聚酰亚胺基复合气凝胶作为隔热材料、阻燃材料的应用。