[发明专利]一种硫化镍颗粒/纤维素基复合碳气凝胶材料的制备方法

权利要求书

1.一种硫化镍颗粒/纤维素基复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于采用一步溶剂热法在纤维素基碳气凝胶骨架上原位生长硫化镍颗粒，其制备原料组成包括：一种或多种纤维素、碱溶液、镍盐、硫源，具体步骤如下：

（1）将纤维素分散于碱溶液中，得到半透明的纤维素浓溶液，所述的纤维素浓溶液由以下步骤制备，先将纤维素分散于氢氧化钠/尿素的混合溶液，再将溶液置于冰箱中冷冻，冷冻温度为-18 ~ 10 ℃，然后快速搅拌一段时间，得到纤维素浓溶液，所述的氢氧化钠/尿素的混合溶液中氢氧化钠占混合溶液总重量的5 ~ 10%，尿素占混合溶液总重量的10 ~ 15%；

（2）将纤维素浓溶液转移至模具中，在50 ~ 120 ℃温度的水浴中加热3 ~ 6 h，得到碱性纤维素水凝胶；

（3）将碱性纤维素水凝胶在去离子水中浸泡12 ~ 72 h，得到纤维素水凝胶；

（4）将纤维素水凝胶冷冻为固体，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥，冷冻干燥时间为12 ~72 h，得到纤维素气凝胶；

（5）将纤维素气凝胶进行高温碳化，将纤维素气凝胶置于管式炉中，在氮气氛围下，控制升温程序为：从室温到500℃升温80 ~ 150 min；从500 ~ 800 ℃升温20 ~ 50 min；从800 ~ 1000 ℃升温30 ~ 60 min，保温80 ~ 150 min，得到纤维素基碳气凝胶；

（6）将镍盐、硫源溶于适当溶剂，制备得到含有镍盐和硫源的混合溶液；

（7）将制备得到的纤维素基碳气凝胶与含有镍盐和硫源的混合溶液在100 ~ 220 ℃下通过溶剂热反应6 ~ 24 h，经洗涤、并在80~100℃烘箱中干燥6~24小时后得到硫化镍/纤维素基复合碳气凝胶。

2.根据权利要求1所述的硫化镍颗粒/纤维素基复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述的纤维素包含植物纤维素、细菌纤维素中的一种或两种, 所述的纤维素浓溶液的纤维素固含量为1 ~ 5%。

3.根据权利要求1所述的硫化镍颗粒/纤维素基复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于步骤（6）所述的镍盐选自硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、乙酸镍中的一种或多种，所述的镍盐的浓度为5 ~ 50 mg mL^-1。

4.根据权利要求1所述的硫化镍颗粒/纤维素基复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于步骤（6）所述的硫源为硫脲或者硫化钠，所述的硫源的浓度为5 ~ 20 mg mL^-1。

5.一种根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法得到的硫化镍颗粒/纤维素基复合碳气凝胶。

6.一种根据权利要求5中所述的硫化镍颗粒/纤维素基复合碳气凝胶作为超级电容器、锂离子电池或染料敏化电池的电极材料的应用。