[发明专利]一种具有高阻燃性能的聚酰亚胺基复合气凝胶及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种聚酰亚胺基复合气凝胶的制备方法及产品，具体涉及一种利用石墨烯增强聚酰亚胺基复合气凝胶及其制备方法和应用。其组成包括：石墨烯和聚酰亚胺，所述石墨烯与所述聚酰亚胺的质量比为6：100～20：100。其制备过程包括：将氧化石墨烯与聚酰亚胺的水溶性前驱体聚酰胺酸混合均匀，通过溶胶‑凝胶过程和冷冻干燥技术，制备出氧化石墨烯‑聚酰胺酸复合气凝胶；再通过热亚酰胺化过程，制备出石墨烯‑聚酰亚胺复合气凝胶。本发明所制备聚酰亚胺基复合气凝胶采用的是一种绿色化学的制备方法，无含磷阻燃剂或含卤素阻燃剂的使用。此外，所制备的聚酰亚胺基复合气凝胶的力学性能，耐热性和阻燃性优异，因而是一种理想的隔热和阻燃材料。

技术领域

本发明属于新型纳米材料-高分子基多孔复合气凝胶的技术领域，涉及一种石墨烯增强的聚酰亚胺基复合气凝胶材料及其制备方法和应用。

背景技术

气凝胶是一种以气体为分散介质的具有三维网络结构的多孔性凝胶类物质，孔隙率一般为80～99.8％，比表面积一般为200～1000m²g^-1，密度通常小于0.1g cm^-3。正是由于气凝胶的这种独特的多孔结构，使得气凝胶在力学、声学、热学等方面具有许多优异的性能，如低表观密度、低声阻抗、低热导率等。因此，气凝胶在隔热、阻燃、隔音等方面具有广阔的应用前景。

与传统的二氧化硅(SiO2)气凝胶相比，高分子基气凝胶由于具有成本低、易成型、孔隙率高、密度低、热导率低等独特性能而被用作阻燃、隔热等材料的基体。目前，高分子基阻燃气凝胶通常以聚乙烯醇等水溶性的高分子材料为基体，以环境友好型的纳米材料，如粘土、SiO2等为阻燃剂，经冷冻干燥技术制备得到。然而，高分子基阻燃气凝胶普遍存在力学性能差(压缩模量通常为0.3～5.8MPa)、热分解温度低(190～270℃)、阻燃性能差(极限氧指数，LOI34)等问题，因而其应用受到限制。究其原因，一方面是由聚合物基体本身的力学性能差和热分解温度低引起的；另一方面是由于阻燃纳米填料易团聚，在高分子基体中难以分散所致。因而，获得高阻燃性能的高分子基气凝胶需要选择具有良好力学性能以及高分解温度的水溶性高分子基体，同时需要解决阻燃填料在基体中的分散问题。

发明内容

本发明是针对以聚乙烯醇等水溶性聚合物为主要基体，粘土等为主要阻燃剂的高分子基复合气凝胶存在力学、热学、阻燃性能差，使用受到限制等问题，提出一种以石墨烯为阻燃剂增强聚酰亚胺气凝胶材料以及其制备方法和应用。

本发明提供一种具有高阻燃性能的聚酰亚胺基复合气凝胶，所述聚酰亚胺基复合气凝胶包含石墨烯和聚酰亚胺，所述石墨烯与所述聚酰亚胺的质量比为6:100～20:100。石墨烯与聚酰胺酸形成的交联结构，提高了复合气凝胶的力学性能、热稳定性。

进一步地，所述石墨烯与所述的聚酰亚胺的质量比为10:100～18:100。

进一步地，所述聚酰亚胺基复合气凝胶还包括蒙脱土。

所述石墨烯与所述的蒙脱土的质量比不小于0.3:1。

优选地，所述石墨烯与所述的蒙脱土的质量比为0.6:1～1.2:1。

本发明还提供一种制备该聚酰亚胺基复合气凝胶的方法，包括如下步骤：

将氧化石墨烯分散于去离子水中，超声得到稳定分散的氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散溶液的质量浓度为2-10mg/mL；

将水溶性聚酰胺酸溶于所述稳定氧化石墨烯分散液中得到氧化石墨烯-聚酰胺酸溶液；

将所述氧化石墨烯-聚酰胺酸溶液超声后放置12-24小时，通过溶胶-凝胶过程得到氧化石墨烯-聚酰胺酸水凝胶；

将所述氧化石墨烯-聚酰胺酸水凝胶在冰箱或液氮中冷冻为固体，随后在冷冻干燥机中冷冻干燥12-64小时，得到氧化石墨烯-聚酰胺酸气凝胶，记作PAA/GO；