[发明专利]一种测定水体中溶解氧化亚氮的装置和方法有效
申请号: | 201610317268.7 | 申请日: | 2016-05-13 |
公开(公告)号: | CN105954415B | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 李玉红;詹力扬;陈立奇 | 申请(专利权)人: | 国家海洋局第三海洋研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 水体 溶解 氧化亚氮 装置 方法 | ||
1.一种测定水体中溶解氧化亚氮的装置,其特征在于设有氮气钢瓶、第1减压阀、第2减压阀、质量流量控制器、流量计、六通阀、第1三通阀、第2三通阀、Nafion管、半导体制冷器、吹扫管、捕集管、杜瓦罐、电加热管、十二通阀、科伦泵、样品瓶、气相色谱仪、计算机;
所述样品瓶与十二通阀入口相连,十二通阀出口接科伦泵的入口,科伦泵的出口接吹扫管;氮气钢瓶分为三路,第1路经第1减压阀连接流量计,流量计出口连接Nafion管入口,并从Nafion管的出口排空;第2路连接质量流量控制器入口,质量流量控制器出口连接六通阀入口,六通阀出口连接第1三通阀入口,第1三通阀出口连接吹扫管入口,吹扫管出口连接第2三通阀入口,第2三通阀出口连接Nafion管入口,Nafion管的出口连接六通阀另一入口,六通阀出口连接半导体制冷器入口,半导体制冷器出口连接捕集管入口,捕集管位于盛装液氮的杜瓦罐内,电加热管包裹在捕集管外围,捕集管出口连接气相色谱仪;第三路经第2减压阀连接第2三通阀入口,第2三通阀出口连接吹扫管;所述捕集管在机械臂的带动下,通过升降实现进入和离开杜瓦罐的动作。
2.如权利要求1所述一种测定水体中溶解氧化亚氮的装置,其特征在于所述样品瓶采用10个,10个样品瓶与十二通阀入口相连。
3.一种测定水体中溶解氧化亚氮的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)进样阶段:将氧化亚氮水样瓶连接科伦泵,科伦泵出口连接十二通阀,然后通过十二通阀的出口进入吹扫管,完成进样阶段;
2)吹扫阶段:高纯氮气通过质量流量控制器的出口连接六通阀,六通阀的一个出口连接第1三通阀,第1三通阀的一个出口连接吹扫管,对待测水样进行鼓泡,将水样中的溶解气体全部吹扫出吹扫管,吹扫管的出口连接第2三通阀,第2三通阀的一个出口连接Nafion管,Nafion管的出口经六通阀后连接半导体制冷器,气路中的气体经过Nafion管和半导体制冷器去除其中绝大部分的水汽;吹扫过程持续4~5min,将其中溶解气体完全吹扫脱离原来水样,完成吹扫阶段;
3)捕集阶段:气路由半导体制冷器出口连接捕集管,捕集管由机械臂控制下降,没在杜瓦罐液氮氛围中达到-100℃的环境中,氧化亚氮和其他气体分子被捕集管内的分子筛吸附捕集,持续约1min,完成捕集阶段;
4)解析阶段:捕集管由机械臂控制抬高离开杜瓦罐,对电加热管通电加热,将捕集管内吸附的氧化亚氮分子解析进入气相色谱仪,完成解析阶段;
5)分离和检测阶段:将捕集管内吸附的氧化亚氮分子解析进入气相色谱仪后进行分离和检测。
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