[发明专利]一种利用磷化渣制备锌掺杂磷酸铁锂的方法有效
申请号: | 201610318093.1 | 申请日: | 2016-05-16 |
公开(公告)号: | CN105810943B | 公开(公告)日: | 2018-03-30 |
发明(设计)人: | 王利军;刘肖强 | 申请(专利权)人: | 上海第二工业大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/45 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司31200 | 代理人: | 王洁平 |
地址: | 201209 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 磷化 制备 掺杂 磷酸 方法 | ||
1.一种利用磷化渣制备锌掺杂磷酸铁锂的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将磷化渣与蒸馏水均匀混合后,静置、除去悬浮液表面的漂浮物,然后向其中加入第一无机酸,于30~150℃温度下常压反应1~24h,冷却后抽滤,得到滤饼;
(2)将步骤(1)中的滤饼与蒸馏水混合,加入第二无机酸,于反应釜中80~250℃温度下, 1~4MPa压力下,高压反应1~24h,抽滤,所得滤饼烘干、研磨,得到含有锌的磷酸铁粉末;
(3)向含有锌的磷酸铁粉末中加入锂源和碳源,以无水乙醇为介质,球磨混合,烘干;
(4)将步骤(3)所得样品在保护性气氛下于管式炉中恒温处理后,冷却、对烧结物粉碎处理即得到锌掺杂磷酸铁锂材料;其中:反应温度为550~900℃;反应时间为5~20h;其中:
第一无机酸、第二无机酸独立的选自浓磷酸、浓硫酸、浓硝酸或者浓盐酸中的任意一种或多种;
步骤(1)中,第一无机酸与磷化渣的质量比为0.5:40~6:40,反应温度为50~120℃;反应时间为5~18h;
步骤(2)中,第二无机酸与磷化渣的质量比为0.2:40~4:40;反应温度为90~200℃,反应时间为4~19h。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,含有锌的磷酸铁与锂源、碳源的摩尔比为1:(0.90~1.1):(0.02~2.5)。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,锂源选自硝酸锂、碳酸锂、氢氧化锂或乙酸锂中的一种或几种;碳源选自葡萄糖、柠檬酸、蔗糖或抗坏血酸中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述保护性气氛为氩气、氮气或氦气中一种。
5.如权利要求1-4之一所述的方法,其特征在于,制备得到的锌掺杂磷酸铁锂用作锂电池正极材料。
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