[发明专利]一种氮化硼包覆M2Si5N8:Eu2+发光材料的合成方法

权利要求书

1.一种氮化硼包覆M₂Si₅N₈:Eu²⁺荧光材料的合成方法，其特征在于，该方法的步骤如下：

1）碱土金属、稀土铕和硼化物的氨合溶解：

根据M₂Si₅N₈:Eu²⁺各组分摩尔数之比，在混合设备中，常温、高纯氮气条件下，清洗干净的容器中放入0.01mol碱土金属和稀土铕，其摩尔数比例为19~4:1，碱土金属和稀土铕溶解于100ml~200ml干燥液氨溶剂中，加入NaBH₄为0.0005~0.002 mol，搅拌使之溶解，形成蓝绿色氨合离子溶液，待用；

2）氨基金属同活性球形非晶硅粉均匀混合：

按M₂Si₅N₈:Eu²⁺的组分比值称取活性球形非晶硅粉，将上述步骤1）中100ml~200 ml蓝绿色氨合离子溶液注入活性球形非晶硅粉中，搅拌使溶液中的溶剂液氨挥发，溶液中氨合离子以M(NH₂)_x的形式过饱和析出，并吸附在活性球形非晶硅粉表面，弥散沉淀在活性球形非晶硅粉上，得到设计要求的均混反应物；

3）将上述步骤2）均混反应物装入坩埚 ，放入经氮气吹扫的合成炉内，通流速为40~80 ml/min的高纯N₂，保持炉内气压为常压，以10℃/min升温到600℃~650℃保温2~4小时，再直升到1100℃~1380℃，保温5~10小时，得到合成产物；

4）将上述步骤3）处理后的合成产物以10℃/min降温到800℃，切断加热电，继续充氮使炉内保持0.1 Mpa压力，随炉冷却到常温，停止充氮，取出合成产物，进行产物XRD晶体结构和PL发光性能测试。

2.根据权利要求1所述的一种氮化硼包覆M₂Si₅N₈:Eu²⁺荧光材料的合成方法，其特征在于：所述混合设备为气氛保护手套箱。

3.根据权利要求1所述的一种氮化硼包覆M₂Si₅N₈:Eu²⁺荧光材料的合成方法，其特征在于：所述合成炉为石墨加热合成设备。

4.根据权利要求1所述的一种氮化硼包覆M₂Si₅N₈:Eu²⁺荧光材料的合成方法，其特征在于：所述高纯N₂气源为99.999%的氮气。

5.根据权利要求1所述的一种氮化硼包覆M₂Si₅N₈:Eu²⁺荧光材料的合成方法，其特征在于：所述液氨溶剂为经CaO除水干燥处理液氨。