[发明专利]一种原位核磁共振测试反应器及检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种固液气反应环境下的原位核磁共振测试反应器及检测方法，特别适用于光解水产氢、燃料电池和二氧化碳光还原/光电还原等反应过程中含氢化合物和含碳化合物的变化轨迹跟踪，该反应器和方法对于研究与碳氢相关的固液气催化领域反应性能机理具备潜在的能力。

背景技术

能源短缺、环境污染和气候问题是21世纪制约人类社会持续健康发展的全球性问题。与传统化石能源生产为代表的“碳经济”相比，以太阳能为驱动力的产氢技术具有热值高、零污染、零排放等优点，可以从根本上解决能源、环境与气候等问题，同时也是从传统“碳经济”向更为清洁的未来“氢经济”过度的重要技术基础。利用半导体光催化材料体系，借助“人工光合成”过程，以水作为原料实现氢燃料的大规模制取是改变当今化石燃料为主的能源格局、满足未来能源需求的重要途径，并具有重大的科学意义和社会、经济价值。光催化材料的设计制备、助催化剂的选择以及催化体系的匹配等因素都影响着整体光解水产氢性能，而研究者对于反应过程机理认识的匮乏更是极大的限制了高性能光催化材料体系的开发和产氢效率的进一步提升。

目前大部分研究和测试手段都是在低温、真空等理想条件下进行观测，但是对于实际存在固液气多相非均相光分解水反应过程而言，其反应过程中多尺度层面上的联动影响因子是被大多数理想测试模型所忽视的。因此，寻求能够跨尺度跟踪和检测真实固液气光催化反应进程的方法，是突破目前该领域机理研究和发展瓶颈的重要思路，具有非常重要的科学研究价值和实际意义。

发明内容

鉴于以上问题，本发明提出一种原位核磁共振测试反应器及测试方法，其可在光照条件下对真实固液气光解水反应条件下的反应过程进行原位跟踪。解决了目前现有技术下同类方法无法满足的光照常温常压气液固实验条件的问题。

本发明的具体技术方案如下：

一种原位核磁共振测试反应器，包括：固定连接核磁管和光纤与气路的核磁帽；核磁帽中间上下方开孔，孔上覆盖密封圈，分别与核磁管与光纤相连；该上方端口用于使定制光纤深入到核磁管内，并将光线入射到待测非均相固液悬浮液中；核磁帽上方靠近边缘处开孔，孔上覆盖密封圈，与气路相连；该端口用于将气体通入到核磁管内。

本发明还提出了一种采用上述原位核磁共振测试反应器实现真实固液气光催化制氢过程中含氢化合物跟踪的测试方法，其步骤包括：

1） 将核磁帽与光纤和气路管相连，若不做气体实验，可将气路管密封或敞开；

2） 将测试样品加入到原位核磁共振测试反应器中，将连好光纤和气路管的核磁帽与装好测试样品的核磁管相连，光纤另一端与氙灯等光源相连；

3） 将原位核磁共振测试反应器放置于核磁共振谱仪腔体内，打开氙灯光源，进行核磁共振测试实验。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明是实现光解水真实固液气反应条件下反应过程中含氢反应物的跟踪和检测，采用可以直接连接核磁管和光纤与气路的核磁帽，能够实现反应过程中持续的光照条件；核磁帽孔口材料密封垫圈处理，保证了此装置的密封优良；此外该原位反应器设计巧妙，操作简单，成本低，有利于在其他光反应及非均相催化反应体系中推广应用。

附图说明

图1和图2是实施例中原位核磁共振反应器中核磁帽的结构示意图，其中图1是俯视图，图2是图1中剖面A-A的剖视图。

图3是实施例中原位核磁共振反应器中光纤的结构示意图；

图4是实施例中原位核磁共振反应器的整体外观示意图；

图5是实施例1中非均相固液体系在光照前的¹H NMR图谱；

图6是实施例1中非均相固液体系在光照过程中随时间变化的¹H NMR图谱；

图7是实施例2中样品A在光照后的¹H NMR图谱；

图8是实施例2中样品B在光照后的¹H NMR图谱。

图9是实施例2中样品A在光照后中间产物的¹H NMR图谱。

具体实施方式

下面，为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过具体实施例和附图，对本发明做进一步说明。