[发明专利]一种用于治疗乳腺癌的帕博西尼的制备方法有效
| 申请号： | 201610319209.3 | 申请日： | 2016-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN105906622B | 公开（公告）日： | 2017-09-01 |
| 发明（设计）人： | 陈玲;张腾龙;宫帅;尹静静;郭成业 | 申请（专利权）人： | 青岛市市立医院 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04;A61P35/00 |
| 代理公司： | 济南鼎信专利商标代理事务所(普通合伙)37245 | 代理人： | 曹玉琳 |
| 地址： | 266000 山东省青*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用于 治疗 乳腺癌 帕博西尼 制备 方法 | ||
1.一种用于治疗乳腺癌的帕博西尼的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将式(I)所示的化合物N-环戊基-2-甲氧基-3-氰基-4-甲基-5-乙酰基-6-氧代哌啶-2-烯与式(II)所示的化合物N-[5-(1-哌嗪基)-2-吡啶基]胍在式(M)所示的化合物存在下在进行接触反应得式(III)所示的化合物6-乙酰基-8-环戊基-5-甲基-2-[[5-(1-哌嗪基)-2-吡啶基]氨基]-5,6-二氢吡啶并[2,3-d]嘧啶-7(8H)-酮，所述接触反应的温度为85～100℃；
2)将步骤1)得到的6-乙酰基-8-环戊基-5-甲基-2-[[5-(1-哌嗪基)-2-吡啶基]氨基]-5,6-二氢吡啶并[2,3-d]嘧啶-7(8H)-酮在脱氢促进剂存在下发生脱氢反应生成帕博西尼；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，式(I)所示的化合物N-环戊基-2-甲氧基-3-氰基-4-甲基-5-乙酰基-6-氧代哌啶-2-烯与式(II)所示的化合物N-[5-(1-哌嗪基)-2-吡啶基]胍、式(M)所示的化合物的摩尔比为1：1.3～2.5：0.5～0.8。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，接触反应的溶剂为甲苯、DMF和1,4-二氧六环中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，接触反应的溶剂1,4-二氧六环。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2)中，脱氢反应的温度为30～50℃，所述脱氢促进剂由二铬酸氢四吡啶合镍和任选地氧化亚铜组成，所述脱氢促进剂的用量为式(III)所示的化合物6-乙酰基-8-环戊基-5-甲基-2-[[5-(1-哌嗪基)-2-吡啶基]氨基]-5,6-二氢吡啶并[2,3-d]嘧啶-7(8H)-酮的重量的1.1～1.5倍。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤2)中，脱氢反应的温度为30～35℃，所述脱氢促进剂由二铬酸氢四吡啶合镍和氧化亚铜组成，二铬酸氢四吡啶合镍与氧化亚铜的重量比为15～25：1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述接触反应和脱氢反应都在保护气体存在下进行，所述保护气体为氮气、氦气或氩气。
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