[发明专利]一种纳米二硫化钼粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米二硫化钼粉的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

近年来，二硫化钼低维纳米材料在光电子器件应用领域取得了突飞猛进地发展，并已成功应用于单光子光源和太阳能电池。纳米二硫化钼粉，作为新一代光电半导体和高性能光源材料的主要原料，具有较宽的禁带宽度(～1.9eV)和优良的物理、化学性能，如量子尺寸效应、量子隧道效应，特殊的光、电特性与高磁阻现象，非线性光学效应，且其作为添加剂使用时可提高材料的强度、弹性、抗老化性和耐化学腐蚀性。为了将纳米二硫化钼粉制备成高性能光电子器件，研制纯度高、晶粒尺寸均匀可控、具有片层结构的纳米二硫化钼粉，具有非常重要的意义。

目前，制备纳米二硫化钼粉的方法主要包括物理粉碎法、机械球磨法、气氛烧结法、水热合成法等。

上述方法制备出的原料大都存在以下的不足或缺陷：

(1)气氛烧结法原料昂贵，而且很难得到成分均一的产物；

(2)采用水热合成法等虽然能够获得晶粒尺寸可控的纳米二硫化钼，该方法制备出的纳米二硫化钼往往自组装形成更大的微米结构，无法得到二维片层结构；

(3)采用物理粉碎法、普通机械球磨法等虽然设备、工艺简单，但所获得的产品纯度较低且晶粒尺寸分布不均匀；

因此，迫切需要寻找一种设备、工艺简单，成本低廉，且可以制备高纯度、晶粒尺寸均匀可控、具有片层结构的纳米二硫化钼粉的新方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种比较简易的方法，采用水热与超声液相剥离技术制备高纯、晶粒尺寸均匀可控、具有片层结构的纳米二硫化钼粉。

本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：一种纳米二硫化钼粉体的制备方法，包括以下步骤：

1)将钼酸铵或钼酸钠与硫源混合；加入去离子水，搅拌使钼酸铵或钼酸钠与硫源充分溶解，待溶解完成后将溶液转移入反应釜中，将其密封；

2)将反应釜置于电热烘箱中，烘箱温度设定为180～240℃，反应9～24小时；

3)取出，将混合物抽滤，干燥；向干燥后的固体中，加入醇的水溶液；

4)放入超声清洗池中超声剥离；

5)将分散液转移入离心管，在离心转速5000～12000r/min下离心，保留上清液，弃去沉淀；

6)将上清液抽滤，干燥，得到晶粒尺寸均匀可控、具有片层结构的纳米二硫化钼粉。

按上述方案，钼酸铵与硫源摩尔比为1:2～1:10。

按上述方案，所述硫源为硫脲、半胱氨酸、过硫酸铵或硫代乙酰胺中的一种。

按上述方案，采用功率为100～250W的超声清洗池，超声剥离5～8小时。

按上述方案，所述的纳米二硫化钼粉的晶粒尺寸为200～500nm。

按上述方案，所述的醇的水溶液为异丙醇或乙醇体积分数为30～60％的水溶液。

本发明利用控制水热与超声液相剥离工艺参数(原料摩尔比、水热时间、水热温度、剥离时间、剥离介质配比)制得高纯、晶粒尺寸均匀可控、具有片层结构的纳米二硫化钼粉。由于水热过程中，通过控制温度与时间，可获得较小的纳米晶尺寸；而使用异丙醇或乙醇的水溶液作为剥离介质，有效地将块体二硫化钼的片层结构分离开，有助于获得少层甚至单层片状结构，同时，剥离介质可以洗脱二硫化钼表面未反应的物质或其他副产物，提高纳米二硫化钼的纯度。

本发明与现有技术相比还具有以下的优点：

(1)设备、工艺简单，操作方便；

(2)制备的纳米二硫化钼粉的晶粒尺寸均匀可控、片层结构明显，可适用于生产不同规格的产品；该产品可广泛应用于光电子信息和纳米技术等领域。

(3)无环境污染，能耗低，成本低廉。

附图说明

图1是实施例1、实施例2、实施例3产物的XRD图谱；

图2是实施例4产物的SEM图像；

图3是实施例5产物的SEM图像；

图4是实施例6产物的SEM图像；

图5是实施例7产物与原始二硫化钼的紫外可见吸收光谱对比图。

具体实施方式