[发明专利]一种醛气相加氢催化剂的制备方法有效
申请号: | 201610322315.7 | 申请日: | 2016-05-13 |
公开(公告)号: | CN106000408B | 公开(公告)日: | 2018-04-24 |
发明(设计)人: | 詹吉山;于海波;李作金;崔娇英;孟祥南;尹育;初乃波;姜庆梅;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;B01J35/10;C07C29/141;C07C31/12 |
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地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 相加 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种醛气相加氢催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备颗粒大小为50-200μm的铜锌铝合金晶种;
(2)将铜锌铝合金晶种及表面活性剂加入到油水两相溶液中并引入到循环往复式反应器,将铜、锌和铝的盐溶液及沉淀剂溶液通过循环往复式反应器的两个进料口并流滴定到两相溶液中,沉淀老化得到沉淀液;
(3)将沉淀液分层后取水相过滤、洗涤、干燥、焙烧,得到催化剂。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂包括:氧化铜30-50wt%,氧化铝0.5-10wt%,氧化锌45-65wt%;按催化剂总重计。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述催化剂包括:氧化铜35-45wt%,氧化铝1-5wt%,氧化锌50-64wt%,按催化剂总重计。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,所述的合金晶种添加量为催化剂总重的0.1-2wt%;所述铜锌铝合金晶种中包含铜35-45wt%、铝1-5wt%及锌50-64wt%,以合金总重计。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的合金晶种添加量为催化剂总重的0.5-1wt%。
6.如权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,所述的合金晶种的平均孔径为1-10nm。
7.如权利要求1要求所述的方法,其特征在于,所述的表面活性剂为DTAB、CTAB、PEG-2000、PEG-6000、吐温-80及P-123中的一种或多种,两者的重量比为4:1-1:4。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述的表面活性剂为CTAB与PEG-6000的混合物,两者的重量比2:1-1:2。
9.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述的表面活性剂的添加量为油水两相溶液中溶剂水重量的0.1-10wt%。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述的表面活性剂的添加量为油水两相溶液中溶剂水重量的0.5-3wt%。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)的沉淀温度为50-90℃,沉淀时间0.5-2h,pH为6.5-8.5,老化温度为50-90℃,老化时间0.5-3h。
12.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中干燥温度为80-120℃,干燥时间为4-12h,焙烧温度为260-400℃,焙烧时间为2-8h。
13.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的油水两相溶液中的油相为直链饱和烷烃、高级脂肪醇、石蜡中的一种或多种,所述的油相与水相重量比为3:1-1:3。
14.如权利要求13所述的方法,其特征在于,所述的油相与水相重量比为1:1-1:2。
15.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的循环往复式反应器采用双进口并流进料,反应器的有效反应体积占整个反应器的容积的20%-80%。
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