[发明专利]石墨烯电极的制备方法在审
申请号: | 201610322655.X | 申请日: | 2016-05-17 |
公开(公告)号: | CN107394107A | 公开(公告)日: | 2017-11-24 |
发明(设计)人: | 林前锋;李丽萍 | 申请(专利权)人: | 湖南国盛石墨科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/04 | 分类号: | H01M4/04;H01G9/04;H01G9/00 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 任重,冯振宁 |
地址: | 423000 湖南省郴州市苏仙区白*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 电极 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及石墨技术领域,具体涉及一种石墨烯电极的制备方法。
背景技术
石墨烯作为一种新型的二维蜂窝状结构的碳材料,其具有良好的导电性(7200S/m)、较大的理论比表面积(2600m2/g)、高机械稳定性等优越的性能,故引起了广泛的关注。石墨烯在电极方面的应用已被提出,其具有良好的导电性能。石墨烯电极的制备主要依赖于石墨烯材料的制备。
目前制备石墨烯的方法主要有:(1)微机械剥离法,如英国曼切斯特大学安德利等人利用胶带法制备出石墨烯,该方法虽能获得质量较高的少层石墨烯,但产率较低、过程繁琐限制了其使用;(2)化学气相沉积法,该方法是在带有催化剂衬底的反应器中,碳原子在衬底上沉积生长成石墨烯,该方法能够生产大量的石墨烯,但是石墨烯的生长条件苛刻、成本也较高。(3)氧化还原法,该方法包括两个步骤:石墨经强氧化剂氧化形成氧化石墨,氧化石墨经化学或热还原得石墨烯。由于该方法成本较低、操作简单而被广泛应用。
化学还原法被认为是大量制备石墨烯的有效方法,常用的还原剂有水合肼、对苯二酚等,但这些还原剂的极高毒性,对环境和人体都有极大的危害。因此新型的低毒性还原剂逐渐受到关注。然而,现有技术的反应条件使低毒性还原剂在制备工艺中,石墨烯会产生大量团聚,团聚现象降低了氧化石墨的还原程度,影响石墨烯的产品质量。
因此,有必要提供一种新的石墨烯电极的的制备方法。
发明内容
本发明的目的是克服上述技术问题,提供一种导电性能良好的石墨烯电极的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提供的石墨烯电极的制备方法,包括以下步骤:
S1:将甲酸和苯酚按照1∶1-1∶5的比例混合均匀,得到混合溶剂;
S2:将氧化石墨分散于所述混合溶剂中,得到混合溶液,所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为10-15mg/ml;
S3:将所述混合溶液进行超声分散30-40min;
S4:将分散后的混合溶液进行高温高压反应,反应压力为2-4MPa,反应温度为220-280℃;
S5:洗涤、烘干,得到石墨烯;
S6:将所述石墨烯加工成石墨烯电极,所述石墨烯电极上连接集电极。
优选的,所述石墨烯电极的形状呈叉指状、平行条状及螺旋状中的一种。
优选的,所述集电极为铝箔。
与现有技术相比,本发明提供的石墨烯电极的制备方法,通过选择合理的石墨烯制备工艺,其中主要选择合适的还原剂及相关工艺参数,使氧化石墨被充分还原,不仅提高了其还原程度,且提高了石墨烯的产品质量,从而提高了石墨烯电极的导电性能。
具体实施方式
下面将结合实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
一种石墨烯电极的制备方法,包括以下步骤:
S1:将甲酸和苯酚按照1∶5的比例混合均匀,得到混合溶剂;
S2:将氧化石墨分散于所述混合溶剂中,得到混合溶液,所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为10mg/ml;
S3:将所述混合溶液进行超声分散30min;
S4:将分散后的混合溶液进行高温高压反应,反应压力为2MPa,反应温度为220℃,反应时间为24h;
S5:洗涤、烘干,得到石墨烯;
S6:将所述石墨烯加工成叉指状的石墨烯电极,所述石墨烯电极上连接集电极,所述集电极为铝箔。
实施例2
一种石墨烯电极的制备方法,包括以下步骤:
S1:将甲酸和苯酚按照1∶1的比例混合均匀,得到混合溶剂;
S2:将氧化石墨分散于所述混合溶剂中,得到混合溶液,所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为15mg/ml;
S3:将所述混合溶液进行超声分散40min;
S4:将分散后的混合溶液进行高温高压反应,反应压力为4MPa,反应温度为260℃,反应时间为15h;
S5:洗涤、烘干,得到石墨烯;
S6:将所述石墨烯加工成平行条状的石墨烯电极,所述石墨烯电极上连接集电极,所述集电极为铝箔。
实施例3
一种石墨烯电极的制备方法,包括以下步骤:
S1:将甲酸和苯酚按照1∶3的比例混合均匀,得到混合溶剂;
S2:将氧化石墨分散于所述混合溶剂中,得到混合溶液,所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为12mg/ml;
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