[发明专利]一种萃取分离制备5N铒的工艺在审

专利信息
申请号: 201610323783.6 申请日: 2016-05-17
公开(公告)号: CN105779762A 公开(公告)日: 2016-07-20
发明(设计)人: 钟学明 申请(专利权)人: 南昌航空大学
主分类号: C22B3/38 分类号: C22B3/38;C22B3/32;C22B3/28;C22B59/00
代理公司: 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 代理人: 张文杰
地址: 330063 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 萃取 分离 制备 工艺
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种萃取分离制备5N铒的工艺,特别是涉及以2N~3N级氯化铒溶液为料 液,环烷酸为萃取剂分离钇,酸性膦试剂P229为萃取剂分离钬、铥和镱,制备纯度≥99.999% 铒产品的萃取分离工艺方法。本发明属于溶剂萃取中的稀土分离技术领域。

背景技术

铒是广泛用于激光材料、磁致伸缩材料、磁泡材料、光纤技术、发光材料、光学玻璃材 料等高科技领域。铒产品的纯度是影响相关铒材料的性能和功能的关键因素之一,因此提高 铒产品纯度有着重要的实际意义。相对纯度(即稀土相对纯度,时常简称为纯度)为99.999% (简称5N)的铒产品是制备高性能铒材料的重要物质基础。

1990年,申请号为90106687.7的中国专利采用环烷酸三出口萃取技术获得纯度大于40% 的粗铒产品。1994年,路远等采用环烷酸三出口萃取技术获得纯度为60%的粗铒产品(路远, 叶祖光,环烷酸萃取稀土新工艺——一步法分离制备纯钇、粗铒和重稀土工业试验研究,稀 土,1994年,第15卷第1期第14~17页)。2002年,申请号为02138530.0的中国专利以P507 为萃取剂制备了纯度达到3N5(99.95%)级的纯铒产品。2011年,申请号为201110408624.3 的中国专利提出采用恒温技术来控制溶剂萃取铒的萃取温度。1992年,北京中兴技术开发公 司采用加压、加温离子交换色层法制备了纯度为5N的高纯铒产品(陆安琪,10kg级钬铒铥 镱镥富集物精分离中试简况,铀矿冶,1992年,第3期第66~68页)。1995年,李梅等采用 阳离子交换纤维色层法制备了获得纯度为5N级的高纯铒产品(李梅,叶祖光等,阳离子交 换纤维色层法制备高纯氧化铒的研究,稀土,1995年,第16卷第3期第17~19页)。截至 今日,未见采用溶剂萃取法直接制备5N级高纯铒产品的报道。

溶剂萃取法具有产品产率高、生产规模大、化工试剂消耗少、自动化程度高、操作简便、 生产成本低等优点。毫无疑问,溶剂萃取法理应是制备5N铒产品的首选方法。目前,稀土 溶剂萃取分离生产工艺中铒产品的相对纯度为99%~99.9%(即铒的摩尔数与稀土摩尔数之 比),主要杂质是钬、钇、铥和镱。本发明结合溶剂萃取分离生产铒的实际,以2N~3N级氯 化铒为料液,采用新的稀土皂化技术、满载萃取技术、浓缩技术、以及分离流程的优化等来 提高铒产品的纯度,从而建立以环烷酸和P229为萃取剂、分馏萃取为核心技术的分离制备5 N铒产品的工艺。

在分离工艺中,评价离子交换树脂的重要技术指标是有效交换容量。有效交换容量有时 简称交换容量。阴离子离子交换树脂的有效交换容量是指每kg干树脂有效交换一价阴离子的 摩尔数。顺便说明一下,一定质量的干树脂的总交换量通过以下公式来计算:

n=m×Q(1)

式(1)中,m为干树脂的质量,其单位为kg;Q为树脂的有效交换容量,其单位为mol/kg; n为总交换量,其单位为mol。由式(1)可知,总交换量是指给定树脂质量m时的最大有效 交换量。实际上,总交换量就是给定树脂质量m时的最大交换摩尔数,因此总交换量也称为 总交换摩尔数。

发明内容

本发明的目的是针对至今未有制备5N铒产品的溶剂萃取分离工艺,建立一种溶剂萃取 法制备5N铒的分馏萃取工艺。

本发明一种萃取分离制备5N铒的工艺,以2N~3N级氯化铒为料液,环烷酸为萃取剂 分离钇,酸性膦试剂P229为萃取剂分离钬、铥和镱,包含12个步骤,其中4个分离步骤和 8个辅助步骤;4个分离步骤分别为Y/HoErTmYb分离工段、HoEr/ErTmYb分离工段、Ho/Er 分离工段和Er/TmYb分离工段,8个辅助步骤分别为环烷酸萃取的反萃工段I、萃酸工段I、 环烷酸稀土皂化工段I、浓缩工段、萃酸工段II、P229稀土皂化工段II、P229萃取的反萃工 段II和P229稀土皂化工段III。Ho/Er分离与Er/TmYb分离串联。12个步骤具体如下:

1)Y/HoErTmYb分离工段

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