[发明专利]一种均粒磁性聚合物微球制备方法有效
申请号: | 201610329610.5 | 申请日: | 2016-05-18 |
公开(公告)号: | CN105754021B | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
发明(设计)人: | 阳承利;李雪;夏梦雨;夏丽玲 | 申请(专利权)人: | 苏州知益微球科技有限公司 |
主分类号: | C08F112/08 | 分类号: | C08F112/08;C08F212/08;C08F212/36;C08F2/44;C08K3/22 |
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地址: | 215200 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种均粒磁性聚合物微球制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在60-80℃下,将可溶性Fe3+盐和油酸钠在正己烷和乙醇的体系中反应,真空干燥,得到干燥油酸铁;
(2)将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中,充分搅拌,形成均匀分散的种子悬浮液;
(3)将油酸铁和单体加入稳定剂/溶剂混合溶液中,搅拌均匀,形成油酸铁单体悬浮液;
(4)将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中,乳化,形成引发剂悬浮液;
(5)在聚合温度下,将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长,达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液,第一次升温聚合反应,继续反应,即可得到油酸铁聚合物复合微球;
(6)第二次升温,使油酸铁热分解反应合成磁性纳米颗粒,即可得到磁性聚合物微球。
2.根据权利要求1所述的一种均粒磁性聚合物微球制备方法,其特征在于,所述稳定剂由一种或一种以上的表面活性剂组成。
3.根据权利要求2所述的一种均粒磁性聚合物微球制备方法,其特征在于,步骤(3)中溶剂为C1-C3的低级醇。
4.根据权利要求3所述的一种均粒磁性聚合物微球制备方法,其特征在于,步骤(5)中聚合温度为70-90℃,第一次升温的温度为95-110℃,第二次升温的温度为300-350℃。
5.根据权利要求2所述的一种均粒磁性聚合物微球制备方法,其特征在于,所述表面活性剂选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基纤维素、油酸、油醇、羟丙基纤维素或十八醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种均粒磁性聚合物微球制备方法,其特征在于,所述聚合物种子为聚苯乙烯种子或苯乙烯-二乙烯基苯种子,所述单体选自苯乙烯、二乙烯苯、2,4-二氯苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的一种均粒磁性聚合物微球制备方法,其特征在于,所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰或过氧化甲酸叔丁酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1-5任一项所述的一种均粒磁性聚合物微球制备方法,其特征在于,所述聚合物种子重量占种子悬浮液重量的40-60%,所述油酸铁重量占油酸铁单体悬浮液重量的20-40%,所述单体重量占油酸铁单体悬浮液重量的30-60%,所述引发剂占引发剂悬浮液重量的5-10%。
9.根据权利要求1所述的一种均粒磁性聚合物微球制备方法,其特征在于,所述可溶性Fe3+盐与油酸钠的摩尔比为1:1.5-1:5。
10.根据权利要求1所述的一种均粒磁性聚合物微球制备方法,其特征在于,所述磁性聚合物微球的粒径大小为0.1-200μm。
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