[发明专利]一种折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法有效
| 申请号： | 201610331005.1 | 申请日： | 2016-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN105754104A | 公开（公告）日： | 2016-07-13 |
| 发明（设计）人： | 凌钦才;谢国庆;翟金国;李晓蕾;王重夕;龚彦;陈国平 | 申请（专利权）人： | 上海化工研究院 |
| 主分类号： | C08G77/20 | 分类号： | C08G77/20;C08G77/08 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 陈亮 |
| 地址： | 200062 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 折射率 可控 甲基 苯基 乙烯基 硅油 制备 方法 | ||
1.一种折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，该制备方法采用以下步骤：
(1)按重量份称取0-100份的二甲基环硅氧烷和100-0份的甲基苯基环硅氧烷，混合并搅拌；
(2)加入二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷总重量3-10％的催化剂并搅拌；
(3)加入二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷总重量0.3-1.0％的乙烯基双封头并搅拌；
(4)将反应后物料体系过滤，滤去固态催化剂；
(5)真空脱除反应后物料中的低沸物，即得到折射率在1.397-1.545之间的甲基苯基乙烯基硅油。
2.根据权利要求1所述的折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中二甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷的重量比优选为(20-80):(80-20)。
3.根据权利要求1所述的折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)-(3)的搅拌时间分别为0.5-1h、2-3h和2-3h，温度均在80-120℃。
4.根据权利要求1所述的折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述的固态催化剂为酸性白土和/或酸性阳离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)真空脱除的温度在200℃-280℃，真空度在2-10kPa，脱除时间为30-120min。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述的二甲基环硅氧烷选自六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷中的一种或多种混合物。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的折射率可控的甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述的甲基苯基环硅氧烷选自1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷或1,3,5,7,9-五甲基-1,3,5,7,9-五苯基环五硅氧烷中的一种或多种混合物。
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