[发明专利]一种纳米磁性复合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工新材料制备方法的设计技术领域，具体来说公开了一种纳米磁性复合物的制备方法。

背景技术

石墨烯和β-环糊精及其衍生物在诸如分离、生物医药、催化剂等很多领域扮演着非常重要的角色。β-环糊精本身就是一种纳米尺度的分子材料，可以识别和包结一系列的底物。吸附被认为是最常用且高效低成本的技术，而石墨烯及其衍生物作为良好的吸附材料—碳家族的新成员，具有比表面积大（约2630 m².g^-1）、表面活性位点多、易于修饰且制备方便、成本低廉等优点，被广泛认为是具有很大潜力的吸附剂材料。氧化石墨烯的C=C的质子络合以及官能团如-COOH和-OH会和带有功能团-NH₂和-OH的有机污染物产生强烈的氢键，因此，可以将石墨烯及其衍生物用于有机废水的处理。但石墨烯及其衍生物的粒径小，在水体中较难分离，易发生严重的聚集或堆积现象，导致有效表面积减少，从而降低吸附能力，并且一旦泄露到环境中会引起一定的健康和环境问题。

羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子与纳米磁性颗粒Fe₃O₄复合制备纳米磁性复合物，一方面降低了磁性纳米粒子的高比表面能，避免其因团聚造成的粒径分布不均和生物相容性差的缺陷；另一方面能使其表面免受外部环境的直接侵扰，保持了其化学稳定性和磁性能。磁性吸附材料可以通过外加磁场从水体中轻易分离，已经成为近几年来环境净化的新一代材料。低能耗的磁分离和小粒径的羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子纳米吸附材料有效复合，能达到更佳的污水处理效果。

目前，石墨烯及其衍生物已实现工业化，可以大批量生产。GO含有大量的含氧官能团，除了能高效吸附极性有机分子外，也能和金属离子尤其是多价金属离子通过静电引力和配位键结合，可用于重金属污水的处理。如何有效利用石墨烯及其衍生物处理当前日益严重的水污染，引起了研究者们的广泛关注。污水处理常规的去除方法主要有混凝法和活性炭吸附等，但由于存在成本高、再生和回收困难等问题未能大规模应用。因此，开发新型、高效、绿色环保、可回收的石墨烯复合吸附材料的制备方法，显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的：提供了一种由羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子制备纳米磁性复合物的制备方法，制备得到的纳米磁性复合物，即羟丙基β-环糊精-石墨烯/Fe₃O₄能有效解决现有吸附剂再生和回收困难等问题。

本发明的技术方案如下：一种纳米磁性复合物的制备方法，该制备方法包括以下步骤：（1）将氧化石墨烯粉末和羟丙基-β-环糊精在去离子水溶液中混合均匀，在70~90℃下持续搅拌10~20h，加入氨水溶液和水合肼溶液反应12~16h，离心分离，洗涤固体产物至pH值为7，真空干燥后制得羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子，备用；工艺流程如图1所示，

（2）再以乙二醇为溶剂，将步骤（1）制备好的羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子与CH3COONa（NaAc） 、聚乙二醇和FeCl₃·6H₂O混合均匀后，装入高压反应釜中，加热到180℃，反应12~18h，利用磁性，分离固液产物，干燥固体产物制备得到纳米磁性复合物，即羟丙基β-环糊精-石墨烯/Fe₃O₄；工艺流程如图2所示。

其中，所述的羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子分别与FeCl₃·6H₂O的质量比为1∶5~10，与溶剂乙二醇的质量比为1∶10~20，与NaAc的质量比为1∶20~50，与聚乙二醇的质量比为1∶5~20。所述氧化石墨烯粉末是工业级中的一种；所述羟丙基-β-环糊精是β-环糊精衍生物中的一种；所述氨水溶液的浓度为0.6~1.0 wt%；所述水合肼溶液的浓度为0.1~0.5 vt%。

有益效果：本发明反应过程中生成的纳米四氧化三铁可与羟丙基-β-环糊精-石墨烯超分子复合制得具有磁性的纳米吸附材料。该吸附剂具有较高的产率，可解决现有吸附剂再生和回收困难等问题，实现高效、绿色环保的功效，具有极为广阔的应用前景。

附图说明