[发明专利]一种溶剂萃取法制备5N镱的工艺流程

说明书

技术领域

本发明涉及一种溶剂萃取法制备5N镱的工艺流程，特别是涉及以2N～3N级氯化镱溶液为料液，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(简称C272或Cyanex272)为萃取剂，制备纯度≥99.999％镱产品的萃取分离工艺方法。本发明属于溶剂萃取中的稀土分离技术领域。

背景技术

镱是广泛用于荧光材料、磁泡材料、激光材料、光学玻璃材料等高科技领域。镱产品的纯度是影响相关镱材料的性能和功能的关键因素之一，因此提高镱产品纯度有着重要的实际意义。相对纯度(即稀土相对纯度，时常简称为纯度)为99.999％(简称5N)的镱产品是制备高性能镱材料的重要物质基础。

1995年，严纯华发明了以JS为萃取剂制备纯度为99％～99.9％镱产品的萃取分离新方法(严纯华等，铥、镱、镥的溶剂萃取分离新体系，中国专利，1995，95117986.1)。2007年，杨凤丽等提出采用C272与P507复合萃取剂制备了4N(99.99％)级纯镱的分离流程(杨凤丽等，铥镱镥富集物萃取分离优化工艺与传统工艺分析比较，江西理工大学学报，2007年，第28卷第3期第6～9页)。2011年，申请号为201110408624.3的中国专利提出采用恒温技术来控制溶剂萃取镱的萃取温度。

1974年，复旦大学采用高温离子色层法制备了纯度达到99.8％的氧化镱(氧化镱提镱小组，高温离子交换法提纯氧化镱，复旦学报：自然科学版，1974年，第Z1期第58～65页)。1985年，申请号为CN85101874A的中国专利采用萃淋树脂色层法制备4N5(99.95％)级的纯镱产品。1996年，邓佐国等采用萃淋树脂色层法从还原渣中提取了纯度为3N5(99.5％)级的镱产品(邓佐国等，由还原渣提取高纯氧化镱和氧化镥新工艺研究，江西有色金属，1996年，第10卷第2期第30～34页)。2000年，李义久等以3N级氧化镱为原料采用柱色层法制备了纯度为4N5级高纯氧化镱(李义久等，高纯氧化镱的分离制备研究，无机盐工业，2000年，第32卷第2期第4～5页)。

不难看出，迄今未见采用溶剂萃取法直接制备5N级高纯镱产品的报道。

溶剂萃取法具有产品产率高、生产规模大、化工试剂消耗少、自动化程度高、操作简便、生产成本低等优点。毫无疑问，溶剂萃取法理应是制备5N镱产品的首选方法。目前，稀土溶剂萃取分离生产工艺中镱产品的相对纯度为99％～99.9％(即镱的摩尔数与稀土摩尔数之比)，主要杂质是钇、铒、铥和镥。本发明结合溶剂萃取分离生产镱的实际，以2N～3N级氯化镱为料液，采用新的稀土皂化技术、满载萃取技术、浓缩技术、以及分离流程的优化等来提高镱产品的纯度，从而建立以C272为萃取剂、分馏萃取为核心技术的制备5N镱产品的分离工艺。

在分离工艺中，评价离子交换树脂的重要技术指标是有效交换容量。有效交换容量有时简称交换容量。阴离子离子交换树脂的有效交换容量是指每kg干树脂有效交换一价阴离子的摩尔数。顺便说明一下，一定质量的干树脂的总交换量通过以下公式来计算：

n＝m×Q (1)

式(1)中，m为干树脂的质量，其单位为kg；Q为树脂的有效交换容量，其单位为mol/kg；n为总交换量，其单位为mol。由式(1)可知，总交换量是指给定树脂质量m时的最大有效交换量。实际上，总交换量就是给定树脂质量m时的最大交换摩尔数，因此总交换量也称为总交换摩尔数。

发明内容

本发明的目的是针对至今未有溶剂萃取制备5N镱产品的分离工艺，建立一种以2N～3N级氯化镱溶液为原料制备5N镱的分馏萃取分离工艺流程。

本发明一种溶剂萃取法制备5N镱的工艺流程，以2N～3N级氯化镱为料液，酸性膦试剂C272为萃取剂，TBP为萃取有机相添加剂，包括12个步骤，其中3个分离步骤和5个辅助步骤；3个分离步骤分别为YErTmYb/YbLu分离工段、YErTm/Yb分离工段和Yb/Lu分离工段；5个辅助步骤分别为浓缩工段、萃酸工段、皂化工段I、反萃工段和皂化工段II。YErTm/Yb分离与Yb/Lu分离串联。萃酸工段通常简称为萃酸段；浓缩工段通常简称为浓缩段；反萃工段通常简称为反萃段；皂化工段通常简称为皂化段。12个步骤具体如下：

1)YErTmYb/YbLu分离工段