[发明专利]一种铝土矿微波氯化制备金属铝的方法有效
申请号: | 201610334214.1 | 申请日: | 2016-05-19 |
公开(公告)号: | CN106011498B | 公开(公告)日: | 2018-05-04 |
发明(设计)人: | 张廷安;吕国志;豆志河;刘燕;王龙;张子木;王艳秀;李小龙 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C22B21/00 | 分类号: | C22B21/00;C25C3/06;C25B1/26;C01F7/60 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司21109 | 代理人: | 刘晓岚 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铝土矿 微波 氯化 制备 金属 方法 | ||
1.一种铝土矿微波氯化制备金属铝的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1,铝土矿微波加热氯化分解:
将铝土矿中加入碳,混合均匀,通入氯气,压力为常压,采用微波流化床加热5~50min,达到300~900℃,恒温10~60min,将铝土矿充分分解,得到含氯化铝的多种氯化混合气体;其中,按质量比,铝土矿:碳=(1:1.5)~(1:3),铝土矿:氯气=(1:3)~(1:5);
所述的铝土矿为中低品位铝土矿,霞石,长石,高岭土,明矾石或铁铝共生矿中的一种,其中,每种铝土矿中,氧化铝含量与氧化硅含量的质量比均小于等于7;
所述的微波流化床的微波频率为2.3~2.5GHz,微波流化床加热10~30min,达到800℃,恒温20min;
步骤2,分离净化,沉降氯化铝:
(1)含氯化铝的多种氯化混合气体,经除杂和精制,制得纯度大于99wt.%的无水氯化铝;
(2)向99wt.%的无水氯化铝中,加入氢氧化钠溶液,在40~70℃,搅拌20~40min,搅拌速率为200~300rpm,制得中间产物;其中,氢氧化钠溶液的浓度为100~150g/L,按质量比,100-150g/L氢氧化钠溶液:99 wt.%的无水氯化铝=(5:1)~(7:1);
(3)将中间产物,沉淀,过滤后,固液分离,得到氢氧化铝沉淀和氯化钠溶液;
(4)将氯化钠电解生成氢氧化钠、氯气及氢气,将氯气返回步骤1循环使用;将氢氧化钠溶液经调整浓度后返回步骤2循环使用;
步骤3,煅烧分解:
将氢氧化铝沉淀,在800~1200℃,煅烧20~50min,分解生成氧化铝;
步骤4,电解:
将冶金级氧化铝,电解,得到金属铝。
2.如权利要求1所述的铝土矿微波氯化制备金属铝的方法,其特征在于,所述步骤1中,将铝土矿与碳混和均匀是指将铝土矿、碳按比例混合后一并粉碎。
3.如权利要求1所述的铝土矿微波氯化制备金属铝的方法,其特征在于,所述步骤1中,其中,按质量比,铝土矿:碳=1:2。
4.如权利要求1所述的铝土矿微波氯化制备金属铝的方法,其特征在于,所述步骤2(1)中,除杂精制过程是将含氯化铝的多种氯化混合气体,经三级冷凝回收装置去除杂质,得到纯度大于99 wt.%的无水氯化铝产品,采用的三级冷凝回收系统是根据氯化后气体的沸点差来进行分离:第一级冷却方式采用隔板干式收尘器或旋风除尘器,控制冷却温度为200~300℃,使FeC13、NaCl、KCl、MgC12、FeC12和CaC12杂质以固体的方式除去;第二级冷凝的冷却温度控制在140~160℃,使AlCl3以固体形式收集;第三级冷凝的冷却温度为80~120℃,使TiCl4以固体形式除去,同时第二级冷凝中得到的固体AlCl3,真空升华精制,得到纯度大于99wt.%的无水氯化铝。
5.如权利要求4所述的铝土矿微波氯化制备金属铝的方法,其特征在于,所述的步骤2(1)中,通过三级冷凝回收装置,在第二级冷凝后,得到的气态物质中,AlCl3质量百分含量大于等于10%时,进行二次捕集得到AlCl3,然后进行真空升华精制,得到纯度大于99 wt.%的无水氯化铝产品。
6.如权利要求4所述的铝土矿微波氯化制备金属铝的方法,其特征在于,所述步骤2(1)中,通过三级冷凝回收装置,无水氯化铝精制过程和第三级冷凝回收过程中,排放的气体含有SiCl4、CO、CO2、Cl2、COCl2,经过布袋收尘装置和尾气吸收池处理后,得到四氯化硅产品,尾气最后排入大气。
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