[发明专利]一种无农药残留黑米花青素的制备方法

权利要求书

1.从黑米中提取纯化制备无农药残留花青素的工艺方法，包括以下步骤：

（1）黑米浸提： 取黑米原料，先加入原料重量5%-9%、质量分数为50-60%的柠檬酸水溶液，再补充纯净水至料液比为1:2-1:3，浸提8-10小时后，分别粗滤、离心，离心液再以孔径为0.5微米的陶瓷膜过滤，得滤液；

（2）纯化：将上述滤液加入至大孔树脂柱中，上柱流速控制在0.8-1.2BV/h，再用质量分数为40-60%的乙醇水溶液洗脱，洗脱体积为6-8BV，收集洗脱液，浓缩至可溶性固形物含量Brix 30%-40%，得浓缩液；

（3）萃取：将所得浓缩液以纯净水稀释至可溶性固形物含量Brix 10%-20%，用浓缩液体积1-2倍的石油醚萃取1-2次，残留农药即进入上层石油醚萃取液中，将下层溶液浓缩至可溶性固形物含量Brix 30-40%，得萃取后浓缩液；

（4）硅胶柱层析：将步骤（3）所得的萃取后浓缩液上硅胶柱层析，硅胶用量为浓缩液的0.5-1倍；先用乙酸乙酯洗脱，使浓缩液中残留的农药溶解于乙酸乙酯中进一步去除，洗脱体积为2-3BV；再用40-60%乙醇洗脱，洗脱体积为2-3BV，收集乙醇洗脱液；

（5）干燥：将步骤（4）所得到的乙醇洗脱液减压浓缩至可溶性固形物含量Brix 50%-60%，回收乙醇，浓缩液经喷雾干燥制得粉末状黑米花青素，经检测花青素含量大于30%，农药未检出。

2.根据权利要求1所述的从黑米中提取纯化制备无农药残留花青素的工艺方法，其特征在于：所述的柠檬酸水溶液质量分数为57%。

3.根据权利要求1所述的从黑米中提取纯化制备无农药残留花青素的工艺方法，其特征在于：所用的大孔树脂为AB-8型大孔树脂。

4.根据权利要求1所述的从黑米中提取纯化制备无农药残留花青素的工艺方法，其特征在于：步骤（4）中所用硅胶用量为浓缩液的0.8倍。