[发明专利]一种羟乙基淀粉200/0.5的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种羟乙基淀粉200/0.5的制备方法。

背景技术

经羟乙基化后的羟乙基淀粉对淀粉酶有了抵抗性，其抵抗能力的大小与取代度高低有关。具有特定分子量和取代度的羟乙基淀粉可作为代血浆使用。

专利申请号为201310057158.8（发明名称：可用作代血浆的羟乙基淀粉200/0.5及其制备方法），其中的副反应较多，产品得率不是非常高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种羟乙基淀粉200/0.5的制备方法，要求该制备方法安全，且制备工艺简单、副反应少、产品得率高。所制备出的羟乙基淀粉200/0.5指标符合《国家食品药品监督管理局标准》（YBH03072007）要求。

为解决上述技术问题，本发明提供一种羟乙基淀粉200/0.5的制备方法，包括以下步骤：

（1）混合：在搅拌状态下，将100重量份糯米淀粉和180—250重量份的无离子水加入到可密闭的反应釜中，在46—48℃条件下搅拌均匀，得糯米淀粉乳；

（2）糊化：在搅拌状态下，将步骤（1）所制得的糯米淀粉乳加热至90—95℃后继续搅拌15—20min，得糯米淀粉糊化液，冷却至40—45℃备用；

（3）水解：在搅拌状态下，向步骤（2）所制备的糯米淀粉糊化液中加入1.5—2.5重量份浓度为1mol/L的盐酸溶液，温度维持在40—45℃进行水解；

水解过程中，每隔10min测量一次糊化液的粘度，以特性粘度对时间作图，外推至特性粘度等于0.2—0.3dl/g的时间，终止水解反应得糯米淀粉水解液；

（4）中和：在搅拌状态下，向步骤（3）所制备的糯米淀粉水解液中加入0.2—0.5重量份氢氧化钠，反应30min后，加入300—400重量份无水乙醇，温度维持在38—40℃，搅拌均匀后静置8—10h，去除静置后的上层澄清液，得分子量符合要求的降解糯米淀粉；

（5）醚化：保持温度在38—40℃、搅拌条件下，向反应釜中依次加入1.6—2.4重量份氢氧化钠、100—120重量份异丙醇、14—15重量份环氧乙烷，反应18—19h后终止反应；

（6）中和：在搅拌状态下，向步骤（5）所制备的羟乙基淀粉溶液中加入适量醋酸，使溶液pH值调整至6.6—6.8后过滤得粗羟乙基淀粉200/0.5；

（7）精制：在常温下，将步骤（6）所制备的粗羟乙基淀粉200/0.5溶于乙醇水溶液中精制，直至羟乙基淀粉200/0.5的各种水溶性杂质均符合产品标准要求；

（8）干燥：将步骤（7）所制备的羟乙基淀粉200/0.5溶于50—60重量份无离子水中，经喷雾干燥即得羟乙基淀粉200/0.5。

作为进一步优化，所述对粗羟乙基淀粉200/0.5的精制为将粗羟乙基淀粉200/0.5溶于60—70重量份质量百分比浓度为84%的乙醇水溶液中，搅拌均匀后静置10—12h后分离，如此重复该步骤多次。

所述氢氧化钠采用质量百分比浓度为25%的氢氧化钠水溶液。

为简便说明问题起见，以下对本发明所述一种羟乙基淀粉200/0.5的制备方法均简称为本方法。

制备可作代血浆的羟乙基淀粉，必须用支链淀粉，糯米淀粉几乎全是支链淀粉，因此，本方法采用糯米淀粉。

淀粉糊化的目的是让淀粉分子充分膨胀，以利于酸均匀作用于淀粉分子的各个部分使酸所降解的淀粉的分子量尽量均匀。

本方法中的水解步骤的目的是为了将糯米淀粉的大分子降为重均分子量为180000—290000的淀粉。

水解步骤要求设备要耐酸。碱化步骤要求设备要耐碱。

本发明所制备的羟乙基淀粉200/0.5的重均分子量要严格控制在180000—290000范围内。本方法通过研究淀粉分子量和特性粘度的对应关系，利用淀粉水解液的特性粘度来判断淀粉的分子量。具体做法是：以特性粘度对时间作图，外推至特性粘度等于0.2—0.3dL/g的时间，终止水解反应。

需要外推特性粘度所对应水解时间的原因是因为淀粉的分子量大小与其特性粘度相关，通过测定不同水解时间淀粉的特性粘度即可利用所研究的淀粉分子量和特性粘度的对应关系来判断淀粉分子量的大小，但测量特性粘度需要一定时间，若等测量结果出来后再终止水解反应，则淀粉已水解过度。故需对水解时间进行外推，即通过测定不同时间的特性粘度，然后按照特性粘度与时间之间的变化趋势，提前确定（预测）淀粉水解的结束时间。