[发明专利]一种降香挥发油的提取方法

说明书

技术领域

本发明属于制药生产领域，具体涉及一种降香挥发油的提取方法。

背景技术

降香为豆科植物降香檀Dalbergia odorifera T.Chen树干和根的干燥心材，主产于海南、广东、广西、云南等地，具有化瘀止血、理气止痛的功效，用于脘腹疼痛、肝郁胁痛、胸痹刺痛等，其主要有效成分为挥发油和黄酮类化合物，其中降香油的主要成分是反式橙花叔醇。降香油常被作为原料用于制备“冠心丹参滴丸”、“冠心丹参片”、“双香油软胶囊”，临床上广泛用于冠心病的治疗。

常用的提取降香挥发油的方法有水蒸气蒸馏法和超临界CO₂萃取法等。一般制药企业提取降香油采用常规的多功能提取罐配合油水分离器采用与水共煮蒸馏提取法进行提取。这种提取方法有以下几点不足之处：

1)耗能较大，提取过程中提取罐中的溶液必须保持剧烈的沸腾状态，所以使用的蒸汽量较多，同时要求冷却系统必须足够大，耗用的冷却水量较大。

2)效率较低，一般提取时间在22-26小时。

3)挥发油得率较低，以含油量2％的药材为例，使用这种方法一般提取24小时左右，挥发油的得率在1.0％-1.3％。

4)投料量较少，以3m³提取罐为例，单次投料量为300公斤左右。

5)提取后的挥发油纯度不够，含有部分杂质及水分，需进行再过滤及沉降处理。

超临界CO₂萃取法，虽生物活性不易被破坏，且操作简单、能耗低、得率高，但是其设备昂贵，维修困难，不宜实现工业化生产。

发明内容

针对现有技术中与水共煮蒸馏提取法和超临界CO₂萃取法存在的不足，本发明的发明目的在于提供一种新的降香挥发油的提取方法，它既能克服与水共煮蒸馏提取法耗能大、效率低、得率低、投料量少、提纯后纯度不够等问题，且本方法操作简单，投料量大，能耗低，得率高，并且成本低廉，极易实现工业化生产。

本发明要解决的技术问题是提供一种降香挥发油的提取方法，包括以下三个步骤：

a、药材前处理；选取降香檀树干和根的干燥心材，粉碎后加水混合均匀进行水润，放置，备用；或选取降香檀树干和根的干燥心材粉碎后浸入装有无水乙醇或石油醚的容器中，所述无水乙醇或石油醚的体积为药材干重的5-8倍，超声处理45-60min；超声处理后的药材放入索氏回流装置，调节回流装置中的温度为60-90℃，回流提取4-8h，得回流液，在0.04-0.05Mpa压力、60-70℃温度条件下，对回流液进行浓缩，得到粗提物；

b、蒸馏提取：将步骤a中得到的水润后的药材或粗提物装入底部可直通纯蒸汽的提取罐中，药材在提取罐中要堆积至一定高度，药材表面保证平整，罐内刚开始通蒸汽时缓慢开启蒸汽阀门，蒸汽压力控制在0.01-0.07MPa，控制从提取罐流出的蒸汽流量为80-100kg/h，蒸馏一定时间(视药材投料量而定，经实验例得知，蒸发量为投料量的3－5倍可提取完全)，得到含油混合蒸汽；

c、油水分离：将步骤b中得到的含油混合蒸汽通过双级冷凝器，控制冷凝温度在85-95℃，之后进入油水分离器，油水分离温度控制在65-75℃条件下进行分离，制得降香挥发油。

其中，上述降香挥发油的提取方法中，步骤a中所述粉碎粒度为2-10mm，优选为2-4mm。

取相同批次的降香药材，粉碎成不同粒度，取相同量的粉碎后的药材，按本发明方法直通蒸汽方法进行提取，结果如表1，由表中结果可知：并非是药材粉碎越细降香挥发油得率越高,药材在粉碎成细粉的过程中，破坏了药材内部组织结构或粉碎时温度升高，造成了挥发油的损失；另外本发明方法为直通蒸汽蒸馏，药材粉碎过细导致蒸汽无法更好地穿透药材层，无法将药材中的挥发油很好地带出而造成挥发油得率下降。

表1 药材粉碎粒度考察

其中，上述降香挥发油的提取方法中，步骤a中所述水润是指加入药材重量40％-60％的水，混匀后放置10-15h。

优选的，上述降香挥发油的提取方法中，步骤a中所述水润是指加入药材重量45％的水,混匀后放置12h。

为提高降香挥发油的提取得率，将粉碎后的药材加入少量的水进行润湿，这样可以使干燥的药材变软，组织细胞膨胀后恢复天然状态，当蒸馏提取时有利于蒸汽穿透药材层时细胞破坏而挥发油被带出。另外，加水润湿还可防止药材粉尘被蒸汽带出而提高挥发油纯度。