[发明专利]一种结合高效液相色谱法检测水性涂料中甲醛含量的方法在审
申请号: | 201610339965.2 | 申请日: | 2016-05-20 |
公开(公告)号: | CN107402261A | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 肖乃雄;韩丹;胡娟 | 申请(专利权)人: | 立邦涂料(中国)有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 上海一平知识产权代理有限公司31266 | 代理人: | 马莉华,陆凤 |
地址: | 201201 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结合 高效 色谱 检测 水性 涂料 甲醛 含量 方法 | ||
1.一种检测水性涂料中甲醛含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)提供待检水性涂料、第一溶剂和乙酰丙酮溶液;
2)混合所述待检水性涂料和所述第一溶剂,将所得产物在水浴中进行震荡处理,得到第一混合物;
3)离心处理所述第一混合物,取上清液;
4)混合步骤3)所得上清液和所述乙酰丙酮溶液,将所得产物在水浴中进行反应,得到第二混合物;
5)采用高效液相色谱检测步骤4)所得第二混合物,记录保留时间和/或峰面积,并与标准工作曲线进行比对,得到甲醛浓度;
6)按照公式I计算,得到所述待测水性涂料中甲醛含量,
F=C*100/m I
式中,F为待测水性涂料的甲醛含量,单位为毫克每千克(mg/kg);C为从标准工作曲线上读取的甲醛浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);m为待测水性涂料的质量,单位为克(g)。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于,在步骤2)中,所述待检水性涂料和所述第一溶剂的混合比例为1-10g:10-1000ml。
3.如权利要求1所述方法,其特征在于,在步骤2)中,所述水浴的温度为20-80℃,较佳地25-60℃;和/或
所述震荡处理的处理时间为5-60min,较佳地10-40min。
4.如权利要求1所述方法,其特征在于,在步骤3)中,所述离心处理的速度为1000-20000转/分钟,较佳地2000-15000转/分钟;和/或
所述离心处理的处理时间为5-60min,较佳地10-40min。
5.如权利要求1所述方法,其特征在于,在步骤4)中,所述上清液和所述乙酰丙酮溶液的混合比例为1-20,较佳地3-15;和/或
所述水浴的温度为60-100℃,较佳地70-95℃;和/或
所述反应的反应时间为10-60min,较佳地20-40min。
6.如权利要求1所述方法,其特征在于,在步骤5)中,所述“比对”是指以 所述高效液相色谱检测所得峰面积为纵坐标,将所述纵坐标在标准工作曲线上对应的横坐标计为甲醛浓度。
7.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述乙酰丙酮溶液包含如下组分:2-40g乙酸铵、1-5ml冰乙酸、01-0.5ml乙酰丙酮、余量为水。
8.如权利要求1所述方法,其特征在于,在步骤5)之前还包括步骤:过滤处理所述第二混合物。
9.如权利要求8所述方法,其特征在于,所述过滤处理的滤膜的孔径为0.1-3μm,较佳地0.2-1μm。
10.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述方法的灵敏度≤1mg/kg,较佳地≤0.5mg/kg。
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