[发明专利]一种利用废铁丝制备纳米Fe3O4的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米四氧化三铁（Fe₃O₄）的制备方法，尤其涉及一种利用废铁丝直接制备纳米Fe₃O₄的方法，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

四氧化三铁(Fe₃O₄)属立方晶系，具有优良的磁学特征，是一种应用最为广泛的软磁性材料之一, 广泛用于磁存储、磁流体、磁多功能复合材料、电子材料、微波吸收、特种涂料、催化剂、药物靶向引导及纳米生物工程等领域，具有广阔的应用前景而成为材料研究的热点课题。与普通的Fe₃O₄相比, 纳米Fe₃O₄表现出量子尺寸效应、量子隧道效应和超顺磁性等，这些特性使得纳米Fe₃O₄的研究备受关注。反式尖晶石结构的Fe₃O₄磁性纳米颗粒是磁性纳米材料家族中重要的一员，表现出良好的生物相容性、优异的化学稳定性、优良的磁学特性和较高的生物安全性等。目前，纳米Fe₃O₄的研究领域主要包括：改进常规制备方法，探索新的制备方法；制备具有特殊形貌的纳米Fe₃O₄；表面改性纳米Fe₃O₄，从而制备多功能磁性材料；纳米Fe₃O₄在生物、医学领域的应用研究。由于纳米Fe₃O₄颗粒的制备方法对其性能和适用领域有着巨大的影响。因此探索制备Fe₃O₄的新方法备受关注。

制备纳米Fe₃O₄的化学方法主要有：水热/溶剂热法、金属有机前驱体热分解法、化学共沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法等。这些方法各有利弊，溶剂热法和金属有机前驱体热分解法制备纳米Fe₃O₄方面有很多优点，但金属有机前驱体热分解法得到的磁性纳米Fe₃O₄粒子多为油溶性，不利于其在生物医学中的直接应用，而且该法所用试剂昂贵且有毒，反应温度较高且反应体系需用惰性气体保护。化学共沉淀法反应条件温和，原料价格低廉，工艺流程短，易于工业化生产，但影响微粒粒径、结晶度和产品纯度的因素较多，易生成非磁性的α-Fe₂O₃或α-Fe₂O₃与Fe₃O₄的混合物，并且沉淀法容易出现不均匀的团聚现象。微乳液法和溶胶-凝胶法可以很好地得到尺寸均匀，形貌独特的纳米粒子，但制备过程不易控制，产率低、溶剂用量大且结晶度低。

电解液液相隔膜放电，又称水下放电或液下放电，是一种新型的产生非平衡等离子体的电化学方法。普通电解过程中将阳极插入带小孔的石英试管中并施加数百伏直流电压后，小孔内液态水被击穿，产生紫外光、冲击波、辐射以及高活性粒子如HO∙，H∙，O∙，HO₂和 H₂O₂，这些活性粒子可引发许多化学反应，如有机废水的降解、制备高性能聚合物、材料表面修饰等。然而，用电解液液相放电等离子体技术制备纳米材料的研究还未见文献报道。

发明内容

本发明的目的在于针对目前大量废铁丝长期堆积并污染环境以及纳米Fe₃O₄制备过程复杂、条件苛刻等缺陷，提供一种用废铁丝方便、快捷制备纳米Fe₃O₄的新方法。

本发明制备纳米Fe₃O₄的方法，是以硫酸钠溶液为电解质（浓度为 1~4 g/L），以废铁丝为阴极和阳极，利用电解液液相隔膜放电等离子体辐射阳极，通过电化学牺牲阳极的铁丝得到纳米Fe₃O₄。具体由以下装置和工艺完成：

液相隔膜放电等离子体装置见图1：包括反应器1及其内的电解液，插入电解液中的阴极废铁丝和石英管，阳极废铁丝置于石英管4中，并在石英管上距离石英管底部0.8~1.2 cm处开一个小孔，使阴阳极电解液通过该小孔相连，同时小孔发出的辉光正好辐射到阳极铁丝上。