[发明专利]一种催化氧化分解染料中空纤维的制造方法

权利要求书

1.一种催化氧化分解染料中空纤维的制造方法，其特征在于工艺过程如下：

(1)溶液聚合工艺：称取两份等质量单体1，分别将其置于适宜的烧杯a，b中，称取单体2，使单体2与两份单体1的总质量之比为0.01∶9.99～9.99∶0.01，并将单体2倒入上述a烧杯中，称取引发剂，使引发剂质量为烧杯a中单体1和单体2总质量的0.2～2％，并将引发剂加入烧杯a，再次称取引发剂，这次引发剂质量为烧杯b中单体1质量的0.2～2％，并加入烧杯b，开启磁力搅拌，直至烧杯a，b中引发剂完全溶解，称取溶剂，使溶剂与两份单体1以及单体2总质量之比为1∶5～5∶1，并将溶剂加入到上述烧杯a中，开启磁力搅拌，使烧杯a中物质混合均匀，随后将烧杯a中溶液倒入聚合釜中，通入氮气以排净聚合釜中残留空气，开启聚合釜加热系统，升温至50～100℃，此时将烧杯b中含引发剂的单体1逐步滴加到聚合釜中，滴加时间控制在10～60min之内，滴加结束后，继续反应2～6h，得聚合物溶液A，将所得聚合物溶液A移至适宜的烧杯中，密封备用，将上述单体2换成单体3，得聚合物溶液B，并密封备用；

所述单体1为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种，所述单体2为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十四酯、甲基丙烯酸十六酯、甲基丙烯酸十八酯中的一种，所述单体3为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯，丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸十八酯中的一种；

所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、甲苯、二甲苯、四氯乙烯中的一种；

(2)湿法纺丝工艺：将上述步骤(1)所得聚合物溶液A、B以体积比为99.99∶0.01～0.01∶99.99进行混合，并将混合物磁力搅拌1～3h，以便混合均匀，将所得混合溶液倒入湿法纺丝用盛液器中，随后将盛液器置于真空干燥机中在25～95℃以及-0.07～-0.1MPa条件下脱泡，时间为0～60min，通过蠕动泵将混合溶液定量输送到喷丝组件中，定量输送速度为0.2～2ml/min，经喷丝孔挤出后形成中空纺丝细流，中空纺丝细流外表面与凝固浴中的凝固剂接触，此外，通过蠕动泵将凝固剂输送到中空纺丝细流内部，使其与中空纺丝细流内表面接触，输送凝固剂的速度为0.5～5ml/min，凝固剂由去离子水和溶剂组成，去离子水和溶剂的质量之比为10∶0～5∶5，在双扩散作用下，中空纺丝细流固化为中空纤维，将中空纤维在去离子水中洗涤一次以上，并置于鼓风干燥箱中，在25～50℃条件下干燥1～6h，制得初生中空纤维；

所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、甲苯、二甲苯、四氯乙烯中的一种；

(3)后处理工艺：称取一定质量的高锰酸钾，将其置于容量瓶中，加入一定体积去离子水，配置浓度为0.01～10mol/L的高锰酸钾水溶液，量取一定体积上述高锰酸钾水溶液，将其置于适宜烧杯中，称取一定质量的可溶性碱，使可溶性碱的质量与高锰酸钾水溶液的体积之比为1∶5～1∶20，并将可溶性碱加入到上述烧杯中，开启磁力搅拌，使可溶性碱完全溶解，制得由高锰酸钾、去离子水、可溶性碱组成的混合溶液，称取一定质量的上述混合溶液，将其置于处理槽中，称取一定质量的初生中空纤维，使初生中空纤维与上述混合溶液质量之比为1∶5～1∶50，并将初生中空纤维置于处理槽中，使其浸没于混合溶液中，将处理槽温度升高至25～95℃，开始计时，对初生中空纤维进行后处理，后处理时间为5min～6h，后处理结束后，将初生中空纤维取出，用去离子水反复洗涤，直至不再有黑色颗粒物落下，随后将初生中空纤维置于鼓风干燥箱中，在25～50℃条件下干燥1～6h，制得可催化氧化剂快速高效氧化分解多种染料的中空纤维。

2.根据权利要求1所述的一种催化氧化分解染料中空纤维的制造方法，其特征在于所述的引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种催化氧化分解染料中空纤维的制造方法，其特征在于所述的可溶性碱为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钡中的一种。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的一种催化氧化分解染料中空纤维的制造方法，其特征在于所述的单体1为甲基丙烯酸羟乙酯，所述的单体2为甲基丙烯酸正丁酯，所述的单体3为丙烯酸正丁酯，所述的引发剂为过氧化苯甲酰，所述的溶剂为二甲基甲酰胺，所述的可溶性碱为氢氧化钠。