[发明专利]微介孔固体材料总比表面积和微孔比表面积的测定方法

权利要求书

1.一种微介孔固体材料总比表面积的测定方法，其特征在于，该测定方法包括以下步骤：

(1)对微介孔固体材料的样品进行脱气处理并测得样品的质量m；

(2)对步骤(1)所得脱气处理后的样品测定吸附等温线，记录多个平衡压力P和饱和蒸汽压P₀，并计算在标准状态下的单位质量样品的吸附量V；

(3)以P/P₀为横坐标，以为纵坐标，按照式I所示的BET方程绘制BET图，从而得到斜率和截距从而计算得到单层吸附容量V_m和BET常数C，然后按照式II所示方程求得所述微介孔固体材料的样品的总比表面积S_总，

其中σ为测定吸附等温线的过程中所用的吸附质的分子横断面积，N为阿佛伽德罗常数，V₀为标准状态下1摩尔所述吸附质的体积，

其中，在步骤(3)中，所述P/P₀选自0.005-0.05范围内的至少5个点。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其中，在步骤(1)中，所述脱气处理并测得样品的质量m的过程包括：

将干净的空样品管置于仪器脱气系统，经抽真空后，充氦气或氮气达到0.07-0.11MPa，从脱气口取下样品管，加塞子称量，至少精确至0.1mg，此质量记为m₁；

将所述样品装入已充氦气或氮气的所述样品管中，把所述样品管与仪器脱气站口连接，套好加热套，设定加热温度为250-350℃，升温速率设定为 不超过10℃/min，开始对样品加热抽真空，当加热温度达到300℃、系统真空度达到1.3Pa时，再连续脱气至少4h；

取下加热套，待样品管冷却到室温，用氦气或氮气回充样品达到0.07-0.11MPa。从脱气口取下样品管，加塞子称量，至少精确至0.1mg，此质量记为m₂；

计算样品的质量m＝m₂-m₁。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其中，在步骤(2)中，测定吸附等温线所用的试验点的设置方式为：相对压力P/P₀在0.005-0.99的范围内测定20-200个点；

优选地，其中相对压力P/P₀在0.005-0.05范围内设置10-100个点，在0.1-0.3范围内设置5-100个点。

4.根据权利要求3所述的测定方法，其中，在步骤(2)中，测定吸附等温线的方法选自静态体积法、流动体积法、载气法和重量法，优选为静态体积法。

5.根据权利要求1所述的测定方法，其中，测定吸附等温线的过程中所用的吸附质选自77.4K时的氮气、77.4K时的氩气、87.3K时的氩气、195K时的二氧化碳和273.15K时的二氧化碳，优选为77.4K时的氮气。

6.根据权利要求1所述的测定方法，其中，在步骤(3)中，绘制BET图所用的P/P₀点在0.005-0.05范围内的分布方式包括：在0.005-0.010区间内、0.010-0.015区间内、0.015-0.025区间内、0.025-0.038区间内和0.038-0.05区间内各自独立地分布有0-4个点且其中至少3个区间不为0，优 选为1-4个点。

7.一种微介孔固体材料微孔比表面积的测定方法，其特征在于，该测定方法包括以下步骤：

(i)按照权利要求1-7中任意一项所述的测定方法得到所述微介孔固体材料的样品的总比表面积S_总；

(ii)选用P/P₀在0.1-0.3的范围内的至少5个点计算所述样品的非微孔比表面积S_M；

(iii)计算所述微介孔固体材料的样品的微孔比表面积S_Z＝S_总－S_M。

8.根据权利要求7所述的测定方法，其中，在步骤(ii)中，选用的P/P₀点在0.1-0.3范围内的分布方式包括：在0.1-0.16区间内、0.16-0.20区间内、0.20-0.25区间内和0.25-0.3区间内各自独立地分布有0-4个点且其中至少3个区间不为0，优选为1-4个点。