[发明专利]一种基于中空介孔二氧化硅的吸附剂及其制备方法和回收黄金的应用有效

专利信息
申请号: 201610346281.5 申请日: 2016-05-23
公开(公告)号: CN105817213B 公开(公告)日: 2018-04-03
发明(设计)人: 宫玉梅;李苗苗;郭静;刘元法;张森;于跃 申请(专利权)人: 大连工业大学
主分类号: B01J20/30 分类号: B01J20/30;B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/22
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司21212 代理人: 周媛媛,李馨
地址: 116034 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 中空 二氧化硅 吸附剂 及其 制备 方法 回收 黄金 应用
【权利要求书】:

1.一种基于中空介孔二氧化硅的吸附剂的制备方法,具体制备步骤如下:

①.中空介孔二氧化硅中锚固聚丙烯腈

将中空介孔二氧化硅放于去离子水中,并加入硝酸铈铵,真空条件下混合;-10~0℃加入丙烯腈搅拌均匀后再抽真空;最后再加入去离子水,并在惰性气体保护下反应,随后大量水和DMF洗涤,将得到的产品离心干燥即可;

②.中空介孔二氧化硅锚固聚偕胺肟

取浓度为0.05~0.2mol/L的盐酸羟胺,并用碱溶液调节溶液的pH至6~7;然后将步骤①中的样品加入,在50~80℃搅拌反应4~7小时;洗涤至中性并干燥得到该吸附剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤①中,中空介孔二氧化硅的制备过程为将水和无水乙醇混合,随后加入氨水和十六烷基三甲基溴化铵;在20~40℃恒温搅拌20~40分钟后加入3-氨基酚继续搅拌;20~40分钟后逐滴加入正硅酸乙酯和甲醛溶液以相同的转速搅拌4~18小时后离心、干燥,并在马弗炉中烧6~10小时,制得中空介孔二氧化硅;其中水、无水乙醇、氨水、十六烷基三甲基溴化铵、3-氨基酚、正硅酸乙酯、和甲醛溶液的用量比为19mL:4~10mL:0.1mL:0.207g:0.05~0.2g:0.36~1.44mL:0.07~0.28mL。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤①中,中空介孔二氧化硅、第一次加入的去离子水、第二次加入的去离子水、硝酸铈铵和丙烯腈的用量比为0.8~2g:5~10mL:40~45mL:0.4~2g:3.6~6mL。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤①中,反应过程中加入硝酸铈铵后用真空抽水泵抽2~4小时,加入丙烯腈后使溶液保持在-10~0℃抽真空3~5小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在步骤②中,所述碱溶液选自碳酸钠、氨水或者碳酸氢钠的任意一种。

6.如权利要求1~5任意一项所述的制备方法得到的二氧化硅吸附剂。

7.如权利要求6所述吸附剂在废水中吸附重金属离子中的应用。

8.如权利要求7所述应用,其特征在于:所述重金属离子中含有Au3+,将吸附金离子的吸附剂放入5~10wt%的强碱溶液中去除二氧化硅,在400~600℃下灼烧,得到金单质。

9.如权利要求7或8所述的应用,其特征在于:所述废水的pH≤7。

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