[发明专利]一种温敏型嵌段共聚物修饰纳米金刚石的方法有效
申请号: | 201610347719.1 | 申请日: | 2016-05-24 |
公开(公告)号: | CN105949733B | 公开(公告)日: | 2018-02-13 |
发明(设计)人: | 张庆新;李文芳;于晓燕;胡红鑫 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C08L67/04 | 分类号: | C08L67/04;C08K9/04;C08K3/04;C08G63/08 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 温敏型嵌段 共聚物 修饰 纳米 金刚石 方法 | ||
1.一种温敏型嵌段共聚物修饰纳米金刚石的方法,其特征为包括以下步骤:
(1)温敏型嵌段共聚物的制备:
向反应器中加入聚乙二醇和辛酸亚锡,在氮气氛围下加入干燥的甲苯,采用分水回流装置,加热至130~140oC,待蒸去6%~12%体积的甲苯,注入ε-己内酯,110~120oC下回流反应10~12h;冷却至室温,旋转蒸发除去甲苯,再经提纯后,30~40oC真空干燥24~48h,密封保存,得到温敏型嵌段共聚物;其中,物料质量配比为聚乙二醇:辛酸亚锡:ε-己内酯:甲苯=300~350:1:500~600:6000~8000;
(2)携带异氰酸酯基的纳米金刚石的制备:
第一步:将纳米金刚石与混酸混合,其配比为质量比纳米金刚石:混酸=1:100~400,室温下超声分散1~3h后,在60~80oC中反应48~72h,然后取出固体物质,用去离子水洗涤,待滤液为中性后,真空干燥,得到酸化后的纳米金刚石;第二步:向反应器中加入酸化后的纳米金刚石,或者酸化后的纳米金刚石与干燥的甲苯的混合物,然后再在N2下加入六亚甲基二异氰酸酯,超声2~3h后,在50~80oC下反应12~24h,经洗涤,真空干燥后,得到携带异氰酸酯基的纳米金刚石;
其中,物料质量配比为:酸化后的纳米金刚石:六亚甲基二异氰酸酯:甲苯=1:20~50:0~200;
(3)温敏型嵌段共聚物共价接枝到纳米金刚石表面:
将携带异氰酸酯基的纳米金刚石、温敏型嵌段共聚物在干燥的甲苯中混合,搅拌均匀,室温下超声2~3h,在N2下110~120oC反应48~72h;反应结束后用有机溶剂洗涤,真空50~60oC下干燥24~48h,得到产物即为温敏型嵌段共聚物修饰的纳米金刚石;
其中物料质量配比为:携带异氰酸酯基的纳米金刚石:温敏型嵌段共聚物:甲苯=1:20~50:300~600;
所述的步骤(3)中的有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷或四氢呋喃;
所述的聚乙二醇为数均分子量为1500、2000、4000或10000的聚乙二醇。
2.如权利要求1所述的温敏型嵌段共聚物修饰纳米金刚石的方法,其特征为所述的混酸为体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合物。
3.如权利要求1所述的温敏型嵌段共聚物修饰纳米金刚石的方法,其特征为所述的步骤(2)中酸化后的纳米金刚石与甲苯质量配比为0,或者1:80~200。
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