[发明专利]一种高比表面积金属气凝胶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于气凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种高比表面积金属气凝胶及其制备方法。

背景技术

气凝胶是近年来兴起的一种明星材料，其由于材料自身较高的孔隙率、比表面积，很低的表观强度、密度及折射指数，在强激光研究靶材料、隔热材料、储能材料、催化材料、吸附材料、切伦科夫阈值探测器等领域表现出较佳应用前景。金属气凝胶兼具了金属材料和多孔气凝胶材料的许多优越的性质，包括低密度，高孔隙率，高电/热导率，良好的催化活性和高强度/重量比等；其代表了金属的一种极限形式，在电化学极片、催化、电化学传感器、磁介质、生物骨架和储氢、分离膜、惯性约束聚变(ICF)等许多领域极具应用前景。

目前关于金属气凝胶的研究和制备仍处于起步阶段，不同于聚合物气凝胶和碳气凝胶，金属气凝胶难以由相应的水凝胶直接干燥获得。目前多孔金属气凝胶的制备方法主要包括模板法、去合金法、燃烧法和溶胶-凝胶法等。通过这些方法虽可获得密度较低的金属气凝胶，但气凝胶的比表面通常较小(＜50m²g^-1)。比表面积是气凝胶的一项重要参数，高比表面可有效的增加金属的表面活性，更利于发挥金属气凝胶的功能特性。例如作为催化剂使用，金属气凝胶的高比表面积可以有效的增加金属催化剂的催化位点，进而提高材料的催化效率；作为电化学极片使用，金属气凝胶的高比表面积可增加电化学材料的活性位点，而提高材料的比容量。

虽然比表面积对金属气凝胶至关重要，但可惜的是，目前国内外研究报道中，比表面大于100m²g^-1的金属气凝胶尚未见报道。这是因为一方面金属气凝胶的制备研究尚处于起步阶段，可供参考借鉴的文案较少；另一方面则是由于金属的密度较大，使得高比表面积的气凝胶较难获得。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高比表面积金属气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将纤维素气凝胶置于敏化液中浸泡至少1h，然后用水冲洗纤维素气凝胶；

步骤二、将步骤一中处理后的纤维素气凝胶浸泡入金属化学镀液中进行化学镀，获得金属/纤维素复合气凝胶；

步骤三、将金属/纤维素复合气凝胶置于LiOH/尿素溶液中，在低温下通过LiOH/尿素溶液溶解纤维素进行去纤维素气凝胶模板过程，获得纳米多孔金属溶液；

步骤四、将制得的纳米多孔金属溶液用水清洗，然后用丙酮进行溶剂交换，干燥，获得高比表面积金属气凝胶。

优选的是，所述步骤一中，纤维素气凝胶通过再生法制备，其方法为：按重量份，取0.5～2份微晶纤维素和45～55份离子液体加入反应容器中，将反应容器置于80℃的油浴中3～6h使微晶纤维素溶解，然后向溶解后的微晶纤维素溶液放入80℃的真空干燥箱中处理1～3d，然后加入EtOH/H₂O溶液再生凝胶，制备得到纤维素气凝胶；所述EtOH/H₂O溶液中EtOH所占的体积分数为80％。

优选的是，所述离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸、1-正十六烷基-3甲基溴化咪唑中的一种。

优选的是，所述步骤一中，纤维素气凝胶通过再生法制备，其方法为：按重量份，将0.5～2份微晶纤维素加入40～60份LiOH/尿素溶液中，在-24～-20℃的条件下溶解微晶纤维素，溶解完全后加入EtOH/H₂O溶液再生凝胶，制备得到纤维素气凝胶；所述EtOH/H₂O溶液中EtOH所占的体积分数为80％；所述LiOH/尿素溶液的配制方法为：按重量份，取LiOH4～5份和尿素15份，加入80～90份去离子水中，搅拌溶解得到LiOH/尿素溶液。

优选的是，所述敏化液为PdCl₂或SnCl₂溶液中的至少一种；所述PdCl₂或SnCl₂溶液的制备方法为：按重量份，取0.03～0.08份PdCl₂或SnCl₂于烧杯中，加入45份EtOH和5份1mol·L^-1HCl置于超声波清洗仪中超声溶解，得到敏化液。