[发明专利]广西地不容制备左旋四氢巴马汀硫酸盐方法有效
申请号: | 201610351413.3 | 申请日: | 2016-05-24 |
公开(公告)号: | CN105949186B | 公开(公告)日: | 2017-11-03 |
发明(设计)人: | 阮俊;唐桂英 | 申请(专利权)人: | 南宁圣特生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D455/03 | 分类号: | C07D455/03 |
代理公司: | 深圳新创友知识产权代理有限公司44223 | 代理人: | 梁月钊 |
地址: | 530022 广西壮族自治区南宁市*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 广西 不容 制备 左旋四氢 巴马 硫酸盐 方法 | ||
1.一种广西地不容制备左旋四氢巴马汀硫酸盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将广西地不容药材破碎,装入渗漉容器,加入稀硫酸浸泡20-28h后开始放出渗漉液,收集渗漉液;
S2:将步骤S1所得的渗漉液先通过超滤分离膜得到透过液,再经过反渗透膜得到反渗透浓缩液,用氢氧化钠溶液将反渗透浓缩液中和调节至PH=7,静置一定时间后过滤干燥得到沉淀物;
S3:在步骤S2所得的沉淀物中加入90~95%乙醇,加热回流提取1-1.5h,并趁热过滤,滤液冷却到室温至析出白色结晶后再过滤得到左旋四氢巴马汀结晶体;
S4:在步骤S3所得的左旋四氢巴马汀结晶体中缓慢加入稀硫酸溶液,边加边搅拌,直至完全溶解,得到溶解液;
S5:将步骤S4所得的溶解液先用超滤分离膜得到透过液,再经过反渗透膜得到反渗透浓缩液,收集反渗透浓缩液进行减压至稠膏后干燥得左旋四氢巴马汀硫酸盐。
2.根据权利要求1所述的广西地不容制备左旋四氢巴马汀硫酸盐的方法,其特征在于,步骤S1中所述的广西地不容药材破碎至40~10目。
3.根据权利要求1所述的广西地不容制备左旋四氢巴马汀硫酸盐的方法,其特征在于,步骤S1中收集渗漉液过程中需要不断补充新的稀硫酸,直至收集到的渗漉液与硅钨酸试剂反应不显示生物硷反应特征为止。
4.根据权利要求1所述的广西地不容制备左旋四氢巴马汀硫酸盐的方法,其特征在于,步骤S1和步骤S4中所述的稀硫酸为2%的稀硫酸溶液。
5.根据权利要求1所述的广西地不容制备左旋四氢巴马汀硫酸盐的方法,其特征在于,步骤S2和步骤S5中所述的超滤分离膜均采用分子量1000道尔顿超滤分离膜。
6.根据权利要求1所述的广西地不容制备左旋四氢巴马汀硫酸盐的方法,其特征在于,步骤S2和步骤S5中所述的反渗透膜均采用分子量150道尔顿反渗透膜。
7.根据权利要求1所述的广西地不容制备左旋四氢巴马汀硫酸盐的方法,其特征在于,步骤S2中所述的氢氧化钠溶液为10%的氢氧化钠溶液,静置时间为24~48h。
8.根据权利要求1所述的广西地不容制备左旋四氢巴马汀硫酸盐的方法,其特征在于,步骤S5中所述的干燥采用真空干燥,干燥温度60~80℃。
9.根据权利要求1所述的广西地不容制备左旋四氢巴马汀硫酸盐的方法,其特征在于,步骤S5中所得的左旋四氢巴马汀硫酸盐可用于片剂、注射液。
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