[发明专利]一种基于担载贵金属Pt的介孔WO3材料的NH3传感器及制备方法

权利要求书

1.一种基于担载贵金属Pt的介孔WO₃材料的NH₃气体传感器，由外表面带有 2个分立的环形金电极4的Al₂O₃绝缘陶瓷管(1)、穿过Al₂O₃绝缘陶瓷管(1) 内部的镍镉加热线圈(3)以及涂覆在Al₂O₃绝缘陶瓷管(1)外表面和环形金电 极(4)上的敏感材料薄膜(2)构成，每个环形金电极(4)上连接着一对铂丝 (5)，其特征在于：敏感材料薄膜(2)由担载贵金属Pt的介孔WO₃材料涂覆 后所得，介孔材料的孔径大小为10～11nm，具有规则有序的介孔结构，材料的 结晶度良好，贵金属Pt大部分以单质形式附着在介孔孔道内部；所述的担载贵 金属Pt的介孔WO₃材料由如下步骤制备得到：

①将0.5～1.0g的磷钨酸溶解于10～30mL乙醇中，搅拌直至完全溶解； 将0.4～0.7g的硬模板介孔分子筛KIT-6溶解于10～30mL乙醇中，搅拌直至完 全溶解；

②将两种溶液混合后再在35℃～55℃水浴条件下反应2～4小时，直至乙 醇完全挥发；将得到的固体粉末在60～80℃下干燥后在400～600℃烧结1～5h；

③将0.3～0.7g的磷钨酸溶解于10～30mL乙醇中，搅拌直至完全溶解； 将步骤②得到的全部烧结产物溶解于10～30mL乙醇中；将两种溶液混合后再在 35℃～50℃水浴条件下反应2～4小时，直至乙醇完全挥发；将得到的固体粉末 在60～80℃下干燥后在400～600℃烧结1～3h；

④将0.05～0.25g的磷钨酸溶解于10～30mL乙醇中，搅拌直至完全溶解； 将步骤③得到的全部烧结产物溶解于10～30mL乙醇中；将两种溶液混合后再在 在35℃～50℃水浴条件下反应2～4小时，直至乙醇完全挥发；将得到的固体粉 末在60～80℃下干燥后在400～600℃烧结1～3h；

⑤将步骤④得到的烧结产物溶解到浓度为2～4mol/L的氢氟酸溶液中，室 温下搅拌2～3小时将KIT-6模板去除，之后将生成的沉淀用去离子水和乙醇离心 清洗，60～80℃条件下干燥后再在400～450℃条件下烧结1～2小时，从而得到 了具有介孔结构的WO₃纳米材料粉末；

⑥将步骤⑤得到的介孔结构的WO₃纳米材料粉末加入到乙醇中，搅拌 5～10分钟使WO₃纳米材料分散均匀，然后加入H₂PtCl₆溶液，搅拌5～10分钟； H₂PtCl₆的用量为WO₃纳米材料的0.5～1.0mol％；

⑦将步骤⑥得到的混合溶液在35℃～50℃水浴条件下反应2～4小时， 60～80℃下干燥后得到担载贵金属Pt的WO₃介孔材料粉末。

2.如权利要求1所述的一种基于担载贵金属Pt的介孔WO₃材料的NH₃气体传 感器，其特征在于：敏感材料薄膜(2)的厚度为10～30μm。

3.如权利要求1所述的一种基于担载贵金属Pt的介孔WO₃材料的NH₃气体传 感器，其特征在于：Al₂O₃绝缘陶瓷管(1)的长为4～4.5mm，外径为1.2～1.5mm， 内径为0.8～1.0mm。

4.权利要求1所述的一种基于担载贵金属Pt的介孔WO₃材料的NH₃气体传感 器的制备方法，其步骤如下：

①将担载贵金属Pt的介孔WO₃材料粉末与去离子水按质量比3～5：1混 合，并研磨形成糊状浆料，然后取少量浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2 个环形金电极的Al₂O₃陶瓷管表面，形成10～30μm厚的敏感材料薄膜并使敏感 材料完全覆盖环形金电极；

②在红外灯下烘烤20～45分钟，待敏感材料干燥后，把Al₂O₃陶瓷管在 400～450℃下烧结2～3小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉加热线圈穿过 Al₂O₃陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照通用旁热式气敏元件进行焊 接和封装，从而得到基于担载贵金属Pt的介孔WO₃材料的NH₃气体传感器。