[发明专利]一种三角柱状稀土激活氧化钇纳米发光材料的制备方法在审
申请号: | 201610352926.6 | 申请日: | 2016-05-25 |
公开(公告)号: | CN105778912A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 王金淑;赵冰心;贾新建;董丽然 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | C09K11/78 | 分类号: | C09K11/78 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张慧 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三角 柱状 稀土 激活 氧化钇 纳米 发光 材料 制备 方法 | ||
技术领域
一种三角柱状稀土激活氧化钇发光材料的制备方法,属于发光纳米材料的制备。
背景技术
氧化钇(Y2O3)有很多优点:高的化学稳定性和热稳定性、高的能带间隙(禁带宽度 5.8eV)。并且Y2O3作为优良的发光材料的基体材料,在已知的氧化物中有着最低的声子能量 (380cm-1)。
发明内容
本发明方法避免了常规稀土发光粉常见高温烧结环节,而提供的一种三角柱状稀 土激活氧化钇发光材料的制备方法。
本发明提供的一种三角柱状稀土激活氧化钇纳米发光材料的制备方法,其特征在 于,包含以下步骤:将硝酸钇(Y(NO3)3)作为钇源与稀土硝酸盐加入去离子水与三乙醇胺 (TEOA)组成的混合溶剂中,并充分搅拌,使得Y3+的摩尔浓度为0.01M-1M,稀土离子摩尔浓度 为钇离子的1%-8%;利用溶剂热法经过130-200℃保温24-80h处理。溶剂TEOA与去离子水 的体积比为(0.1-3):1。
所述的稀土选自铕、铒、钐等。
本发明的制备方法进一步优选,以下步骤:
硝酸钇加入三乙醇胺(TEOA)与去离子水体积比为(0.1-0.6):1的溶剂中,使得Y3+的物质的量浓度为0.01M-0.5M;稀土离子摩尔浓度为钇离子的1%-5%。
本发明所得的三角柱状稀土激活氧化钇纳米材料,是由多个截面为三角形或四边 形的柱状结构平行组合在一起而形成的三角柱状。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
与现有常见高温燃烧法(超过1000℃)相比,本发明采用溶剂热法制备的稀土掺杂 Y2O3只需经过低温(小于200℃)溶剂热程序,和500℃热处理。简化工艺、节约能源。
附图说明
图1:铒掺杂氧化钇(实施例1)扫描电镜图。
图2:铕掺杂氧化钇(实施例2)EDS能量射散谱图。
图3:铕掺杂氧化钇的吸收(250nm)光谱和发射(610nm)光谱图。
图4:铒掺杂氧化钇的发射光谱图(激发波长为980nm)。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图进一步描述本发明,其目的在于更好地理解本发明的内 容,而不是对本发明的限制。
实施例1:
取2.238gTEOA、43ml去离子水、1.09mM的硝酸铒与0.073M的硝酸钇,将此混合液 放入高压釜中。在140℃保温40小时,冷却后取出氧化钇纳米粉,用乙醇与去离子水冲洗抽 滤,烘干。500度热处理2小时,冷却至室温,铕掺杂氧化钇纳米粉制备完成。
实施例2:
取50gTEOA、600ml去离子水、0.86mM的硝酸铕与0.08M的硝酸钇,将此混合液放入 高压釜中。经过两步保温处理,在150℃保温36小时,冷却后取出氧化钇纳米粉,用乙醇与去 离子水冲洗抽滤,烘干。500度热处理2小时,冷却至室温,铕掺杂氧化钇纳米粉制备完成。
实施例3:
取4gTEOA、43ml去离子水、1.1mM的硝酸铕与0.05M的硝酸钇,将此混合液放入高 压釜中。在140℃保温50小时,冷却后取出氧化钇纳米粉,用乙醇与去离子水冲洗抽滤,烘 干。500度热处理2小时,冷却至室温,铕掺杂氧化钇纳米粉制备完成。
实施例4:
取10gTEOA、200ml去离子水、0.8mM的硝酸钐与0.05M的硝酸钇,将此混合液放入 高压釜中。在150℃保温38小时,冷却后取出氧化钇包裹TiO2纳米粉,用乙醇与去离子水冲 洗抽滤,烘干。500度热处理2小时,冷却至室温,铕掺杂氧化钇纳米粉制备完成。
实施例5:
取2gTEOA、55ml去离子水、0.5mM的硝酸铕与0.03M的硝酸钇,将此混合液放入高 压釜中。在130℃保温60小时,冷却后取出氧化钇包裹TiO2纳米粉,用乙醇与去离子水冲洗 抽滤,烘干。500度热处理2小时,冷却至室温,铕掺杂氧化钇纳米粉制备完成。
表1实验参数列表
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