[发明专利]一种高红外反射稀土倍半硫化物γ-Ce2S3包覆云母珠光颜料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种绿色环保微纳米复合红外反射颜料及其制备方法，具体涉及一种γ型稀土倍半硫化物Ce₂S₃包覆云母珠光颜料及其制备方法，属于颜料制备领域。

背景技术

云母是含钠、钾、铝、镁、铁、锂等金属元素的层状硅酸盐矿物,由两层硅氧四面体夹着一层铝氧八面体构成2:1型结构。因为其具有优良的耐高温、耐酸、碱化学腐蚀、及耐有机溶剂性能，不易燃、不导电，对人体无害等性能，广泛用于珠光颜料、涂料、塑料工业、橡胶工业、建材工业、日用品和化妆品等行业。通过在云母表面包覆金属氧化物、非金属氧化物、稀土氧化物和有机颜料或染料等可制得一系列云母系珠光颜料。

立方型稀土倍半硫化铈具有具有较强的抗紫外线辐射能力、颜色鲜艳、无毒性、遮盖力和着色力强,耐光性好等优点，被认为是含铅、镉、铬等有毒重金属颜料的理想替代品。但是，高纯度γ-Ce₂S₃红颜料制备过程多是在 1000 ℃以上的高温条件下经管式炉硫化进行的,这使得初产物烧结严重，分散性较差，整体粒径增大且不易磨匀从而影响其着色力。另外，这种稀土型硫化物颜料的热稳定性较差，温度升高时容易被氧化。近几年,文献Guanhong C, Zhenfeng Z H U, Hui L I U, et al. Preparation of SiO ₂ coated Ce₂S₃ red pigment with improved thermal stability[J]. Journal of Rare Earths, 2013, 31(9): 891-896.文献Yu S, Wang D, Liu Y, et al. Preparations and characterizations of γ-Ce₂S₃@ SiO₂ pigments from precoated CeO₂ with improved thermal and acid stabilities [J]. RSC Advances, 2014, 4(45): 23653-23657. 通过在硫化铈表面包覆一层Si0₂来提升硫化铈的热稳定性。但是，包覆层厚度较厚会影响材料本身的颜色，使得着色力下降。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有较好的着色力、耐候性、抗紫外辐射以及高红外反射性能的云母/Ce₂S₃珠光颜料的方法。

实现本发明目的所采取的技术方案是：一种高红外反射稀土倍半硫化物γ-Ce₂S₃包覆云母珠光颜料及其制备方法，采用“溶胶凝胶-热还原”两步合成法制备所述的颜料，其具体步骤如下：

第一步：溶胶凝胶法制备氧化铈包覆云母珠光颜料：将一定配比的可溶性铈盐、柠檬酸溶于去离子水中，加入乙酰丙酮，再加入葡萄糖以及丙烯酰胺，搅拌均匀得到混合溶液；在150-300rmp 搅拌速率下水浴加热经预处理的云母浆至70-80℃，然后在保持搅拌速率与水浴温度下滴加混合溶液反应，待反应溶液反应至粘稠状态停止搅拌，再继续保温反应直至形成凝胶，熟化0.5-1h, 停止加热，冷却，于130±10℃下干燥直至形成干凝胶，研磨后置于550±10℃下煅烧1-2h，冷却至室温，制得氧化铈包覆云母珠光颜料；

第二步：硫化铈包覆云母珠光颜料的制备：取第一步得到的珠光颜料加入添加剂以及防烧结助剂，研磨混合均匀后煅烧,煅烧时，室温至550±10℃前通入N₂，再通入CS₂/N₂混合气体，升温至硫化温度,保温一段时间后,密闭下降温，得到所述的γ-Ce₂S₃包覆云母珠光颜料。

进一步的，第一步中，经预处理的云母浆是采用1-5wt%的盐酸，60-80℃下对粒径为10-150um的云母处理30min，水洗干燥后配制成10wt%云母浆。

进一步的，第一步中，混合溶液中的铈离子浓度为0.01-0.1mol/L；柠檬酸与铈离子的摩尔比为3:1；丙烯酰胺与铈离子的摩尔比为4:1；乙酰丙酮与铈离子的摩尔比为8:1-12:1；葡萄糖与铈离子的摩尔比为4.5:1-7:1；滴加速度为2-3ml/min。