[发明专利]一种有机多孔整体材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201610355781.5 | 申请日: | 2016-05-25 |
公开(公告)号: | CN107434833A | 公开(公告)日: | 2017-12-05 |
发明(设计)人: | 邹汉法;白径遥;欧俊杰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C08F122/14 | 分类号: | C08F122/14;C08F8/34;B01D15/08;C08J9/14 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 多孔 整体 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种有机多孔整体材料的制备方法,具体指一种基于光引发的巯基–丙烯酸酯聚合反应制备有机多孔整体材料的方法,其特征在于:
将含有不饱和双键的丙烯酸酯、含有巯基的功能单体与致孔剂混合,其中加入光引发剂,将混合溶液超声溶解,再密封于反应器内,经紫外灯光照,发生自由基聚合反应,原位聚合形成具有多孔的有机整体材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述含有不饱和双键的丙烯酸酯为二季戊四醇戊-/己-丙烯酸(dipentaerythritol penta-/hexa-acrylate,DPEPA),所述的含有巯基的功能单体为1-十二硫醇(1-Dodecanethiol,NDM);
所述致孔剂为正丁醇(n-butyl alcohol)和乙二醇(ethylene glycol)的混和;
所述光引发剂为2,2-二甲氧基-苯基苯乙酮(DMPA)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述超声溶解的时间为5-10min;所述紫外灯的波长为360-370nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:制备过程如下,
1)向紫外透明离心管中加入含有不饱和双键的丙烯酸酯;
2)向步骤1)的紫外透明离心管中加入含有巯基的功能单体;
3)向步骤1)的紫外透明离心管中加入正丁醇和乙二醇作为致孔剂;
4)向步骤1)的紫外透明离心管中加入光引发剂2,2-二甲氧基-苯基苯乙酮(2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone,DMPA);
5)将于步骤4)后得到的混合体系在常温下超声,使其完全溶解形成均匀透明溶液,以除去混合体系中的溶解氧;
6)将步骤5)得到的混合溶液密封于反应器中;
7)将步骤6)中密封着混合溶液的反应器置于紫外灯下反应,直到形成固体;
8)用甲醇洗涤至少3次步骤7)反应器得到的产物,将致孔剂及未反应或未结合上的物质冲出,得到有机多孔整体材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述含有不饱和双键的丙烯酸酯:含有巯基的功能单体:致孔剂:引发剂的质量体积比为30:8-16:140:0.1-1;所述致孔溶剂中正丁醇和乙二醇的体积比为11-25:3。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤6)中所述的反应器为紫外透明离心管、紫外透明毛细管或紫外透明玻璃瓶。
7.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于:将超声后的混合溶液引入紫外透明毛细管中,再进行密封、光照反应、甲醇洗涤步骤,即得到毛细管有机整体柱。
8.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于:通过选用不同浓度的丙烯酸酯、功能单体以及调节致孔剂制备具有不同物理和化学性质的多孔有机整体材料。
9.一种权利要求1或4所述制备方法得到的多孔有机整体材料。
10.权利要求9所述多孔有机整体材料于色谱分析中的应用。
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