[发明专利]一种工业化生产尼龙酸二正丁酯的方法

权利要求书

1.一种工业化生产尼龙酸二正丁酯的方法，其特征在于：原料与催化剂及其用量质量比为尼龙酸：吸附剂：正丁醇：催化剂＝1：0.01：1.12～1.2：0.009～0.015，包括如下步骤：

1)投尼龙酸、总量20％正丁醇进入溶解釜中，升温至60℃形成混合液；

2)将活性吸附剂加入到溶解后的混合液中搅拌1小时，通过过滤器将吸附剂等机械杂质去除掉；

3)将剩余80％的正丁醇和过滤后的混合液以及催化剂加入到酯化釜中，开始升温，釜温需控制在110～180℃；

4)反应12小时后取样检测酸值，当酸值在15～35mgKOH/g时停止反应；

5)开真空将未反应的正丁醇脱除，将釜温升至160～190℃，开真空，将尼龙酸二正丁酯与催化剂分离；

6)打入当量的纯碱溶液与粗尼龙酸二正丁酯，在60～70℃温度下搅拌20-40分钟；

7)静置分层，放出下面水层；

8)将碱洗后的粗品加到精馏釜中，升温到170～190℃，通过精馏塔脱去水分和杂质；

9)开真空，从精馏塔侧线出料收集190～230℃间馏分即为产品。

2.根据权利要求1所述的工业化生产尼龙酸二正丁酯的方法，其特征在于：所述吸附剂为膨润土、硅藻土、高岭土或活性炭。

3.根据权利要求1所述的工业化生产尼龙酸二正丁酯的方法，其特征在于：所述催化剂为固体酸。

4.根据权利要求3所述的工业化生产尼龙酸二正丁酯的方法，其特征在于：所述固体酸为磷钨酸、对甲苯磺酸或硫酸氢钠。

5.根据权利要求1所述的工业化生产尼龙酸二正丁酯的方法，其特征在于：将酯化合成产物通过蒸馏方式将催化剂与产物分离，分离后的催化剂留在釜里，下次投料时可重复使用。

6.根据权利要求1所述的工业化生产尼龙酸二正丁酯的方法，其特征在于：酯化物蒸馏在真空度-0.095～-0.097Mpa下进行，酯化物精馏在真空度-0.096～-0.098Mpa下进行。

7.根据权利要求1所述的工业化生产尼龙酸二正丁酯的方法，其特征在于：用质量百分浓度15～20％的碳酸钠溶液进行碱洗。

8.根据权利要求1所述的工业化生产尼龙酸二正丁酯的方法，其特征在于：

1)精馏塔选用高效不锈钢丝网波纹填料，顶部采用列管内回流；

2)精馏塔采取两线出料，即塔顶出水和醇，侧线出尼龙酸二正丁酯；

3)精馏后塔釜的残液回收后下次投料再使用。

4)填料层高度为10米，整体精馏塔高度为15米。

9.根据权利要求1所述的工业化生产尼龙酸二正丁酯的方法，其特征在于：进行精馏时，先用100～200L/H的流量回流，直至正丁醇和其他有机物杂质脱尽，开始接收尼龙酸二异丁酯连续出料。