[发明专利]一种尿素和苯酚合成水杨酰胺的复合氧化物催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201610358997.7 | 申请日: | 2016-05-27 |
公开(公告)号: | CN105944731B | 公开(公告)日: | 2018-04-24 |
发明(设计)人: | 王登峰;张学兰;刘春丽;黄薇;王峰;盛振腾;张晓萍 | 申请(专利权)人: | 枣庄学院 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J23/10;B01J21/10;B01J23/02;B01J37/03;B01J37/08;C07C231/10;C07C235/60 |
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地址: | 277100 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尿素 苯酚 合成 水杨 复合 氧化物 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种尿素和苯酚合成水杨酰胺的复合氧化物催化剂,其特征在于:化学式为MgxAlyMzOm,其中M是碱土金属的一种,x的取值范围为0.4~0.8;y的取值范围为0.05~0.5;z的取值范围为0~0.15,且z不为0;m为满足其他元素化合价所需的氧原子总数,
其中,所述的碱土金属为Ca或Sr;所述复合氧化物催化剂的制备方法包括如下步骤,
第一步,将催化剂组成金属硝酸盐按催化剂中金属摩尔比组成溶于100mL去离子水中,同时,将NaOH和Na2CO3溶于另一100mL去离子水中制得沉淀剂;
第二步,用水浴控制温度在40~60℃,将混合盐溶液与沉淀剂同时滴入到100mL去离子水中,剧烈搅拌,同时保持溶液的pH值为8~12,1.0~1.5h滴加完毕;
第三步,沉淀完全后,获得胶体,将所得的胶体转移到晶化釜中,于80~100℃水热处理12~20h;
第四步,减压抽滤水热处理后的物质,并用去离子水反复冲洗至滤液为中性,然后将滤饼在80~100℃烘干得到催化剂的前躯体,最后在N2气氛中于400~800℃焙烧前躯体5~8h,即可得到用于尿素和苯酚合成水杨酰胺的复合氧化物催化剂。
2.如权利要求1所述复合氧化物催化剂,其特征在于:第一步中NaOH物质的量为金属硝酸盐物质的量总和的2倍,Na2CO3物质的量为金属硝酸盐物质的量总和的1/5。
3.如权利要求1或2所述复合氧化物催化剂在尿素和苯酚合成水杨酰胺中的应用。
4.一种水杨酰胺的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步,在带有回流管、搅拌器和热电偶的反应釜中加入尿素、苯酚和权利要求1或2所述的复合氧化物催化剂;
第二步,在搅拌的条件下,加热到反应所需温度进行合成反应;
第三步,反应结束后,待反应釜温度降到室温后,将催化剂从反应体系中离心分离得到产品。
5.如权利要求4所述水杨酰胺的制备方法,其特征在于,第一步中尿素与苯酚摩尔比为1:1~1:20,催化剂占尿素的质量分数为2~10w%。
6.如权利要求4或5所述水杨酰胺的制备方法,其特征在于:反应温度为100~220℃,反应时间为3~12h。
7.如权利要求4或5所述水杨酰胺的制备方法,其特征在于:搅拌速度为200~500r/min。
8.如权利要求4或5所述水杨酰胺的制备方法,其特征在于:回流管长度1.2米;内径40毫米。
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