[发明专利]一种用于精制均苯三甲酸吸附剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种用于精制均苯三甲酸吸附剂的制 备方法。

背景技术

均苯三甲酸(1,3,5-苯三甲酸)是一种重要的化工原料，对塑料、人造纤维、水溶性 烷基树脂、增塑剂等生产具有重要意义并被应用制造高分子分离膜、医药中间体等高尖端 新领域在稀土金属离子的分离提纯、抗癌药物、植物生长调节剂、杀菌剂防腐剂和气相色 谱柱固定等领域也有应用，主要用于制备火箭推进器中固体燃料的交联剂、醇醛树脂、水溶 性烘漆、高性能塑料增塑剂以及海水淡化用的反渗透膜材料等。

CN104513156A涉及一种粗均苯三甲酸提纯的方法，所述提纯方法包括如下步骤， 将粗均苯三甲酸加入乙醇中并加热，在搅拌的条件下溶解，待全部溶解后，加入活性炭进行 吸附，待吸附平衡后过滤，将滤液逐步冷却，粗均苯三甲酸逐步析出结晶，再经分离得到目 标产物均苯三甲酸。

CN105218358A涉及一种粗均苯三甲酸的精制方法，包括如下步骤：(1)氧化：向粗 均苯三甲酸与溶剂的混合物中通入含氧气体进行氧化反应，通过控制含氧气体的量控制尾 氧浓度不超过5.0％，粗均苯三甲酸与溶剂质量比为1:2～10，反应温度为200～280℃，反应 压力0.9～3.6MPa，反应时间为0.2～4小时，得到氧化反应液；(2)熟化：将步骤(1)得到的氧 化反应液在120～200℃、0.2～3MPa下保温搅拌0.5～4小时得到分散相溶液；(3)结晶：将步 骤(2)得到的分散相溶液进一步降温降压至15～110℃和常压后，过滤得到均苯三甲酸产 品。

粗均苯三甲酸产品中除含有均苯三甲酸外，还含有少量的3,5-二甲基苯甲醛等有 色杂质，须对其进行提纯处理。现有技术中的均苯三甲酸提纯技术使用活性炭吸附或结晶 提纯方法，不能得到99.9%的高纯均苯三甲酸。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种用于精制均苯三 甲酸吸附剂的制备方法。其特征在于制备步骤包括：

在反应釜中，按重量份计，加入100份的苯乙烯、5-20份的三聚氰酸三烯丙酯、0.05-0.5 份的对氟肉桂醛，0.05-0.5份的1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，0.5-2份的4-羟基壬烯 醛作为共聚单体，0.01-0.05份的链转移剂，20-60份的致孔剂，1-4份(1,1,4,4-四甲基-2- 丁炔-1,4-二基)二叔丁基过氧化物，在80℃~95℃反应5-15h，生成聚合白球，过滤，烘干后， 使用汽油将致孔剂抽提干净，得到均苯三甲酸吸附剂。

步骤（1)所述的链转移剂优选二硫代苯甲酸苯乙基酯。

步骤（1)所述的致孔剂选自液蜡、白油、含3个碳原子以上的有机醇类或汽油中的 任意一种或两种以上的混合物，优选为液蜡。

所述的4-羟基壬烯醛为市售产品，如湖北巨胜科技有限公司生产的产品；1-烯丙 基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为市售产品，如中科院兰州化学物理研究所生产的产品。所述的 对氟肉桂醛为市售产品，如郑州众威生物科技有限公司生产的产品；所述的(1,1,4,4-四甲 基-2-丁炔-1,4-二基)二叔丁基过氧化物为市售产品，如成都惟精喜望精细化工有限公司 生产的产品。

所述的均苯三甲酸为市售产品。均苯三甲酸粗品为提纯前的均苯三甲酸，也可以 是含均苯三甲酸的混合物。

与现有技术相比，本发明的催化剂及其制备方法，具有以下有益效果：

吸附剂骨架中引入醛官能团，提高了树脂对3,5-二甲基苯甲醛的相容性，可以降低树 脂破碎，引入氟元素，可提高抗腐蚀能力，提高磨后圆球率，从而提高吸附剂使用寿命。

具体实施方式

以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。

实施例1:

在2000L反应釜中，加入100Kg的苯乙烯、12Kg的三聚氰酸三烯丙酯、0.2Kg的对氟肉桂 醛，0.2Kg的1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,1Kg的4-羟基壬烯醛作为共聚单体，0.02Kg 的二硫代苯甲酸苯乙基酯，2Kg(1,1,4,4-四甲基-2-丁炔-1,4-二基)二叔丁基过氧化物， 30Kg的液蜡，在90℃反应11h，生成聚合白球，过滤，烘干后，使用汽油将液蜡抽提干净，得到 均苯三甲酸吸附剂。编号为M-1。

实施例2: