[发明专利]一种含氟离子液体共价键修饰的石墨烯/氟醚橡胶的制备方法有效
申请号: | 201610362804.5 | 申请日: | 2016-05-26 |
公开(公告)号: | CN106009424B | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 王昊;张继华;张辉;赵云峰 | 申请(专利权)人: | 航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院;中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C08L27/12 | 分类号: | C08L27/12;C08K13/06;C08K9/04;C08K3/04 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心11009 | 代理人: | 范晓毅 |
地址: | 100076 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 共价键 修饰 石墨 橡胶 制备 方法 | ||
1.一种含氟离子液体共价键修饰的石墨烯/氟醚橡胶的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)、将含氟离子液体、氧化石墨和催化剂在有机溶剂中混合,水浴超声处理至氧化石墨均匀分散,之后在氮气气氛中进行低温反应,得到含氟离子液体接枝氧化石墨;所述含氟离子液体与氧化石墨的质量比为:1:0.2~5;
(2)、对含氟离子液体接枝氧化石墨进行还原处理,得到含氟离子液体接枝石墨烯;
(3)、将含氟离子液体接枝石墨烯作为功能填料与氟醚橡胶生胶、吸酸剂、硫化剂和助硫化剂混合,并分别进行热压硫化和二段硫化,得到石墨烯/氟醚橡胶,其中热压硫化温度为150℃-200℃,硫化压力为5MPa-20MPa,时间为5-30min;二段硫化温度为210℃-260℃,时间为5-24h;
所述步骤(1)中含氟离子液体为1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-胺丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-胺丙基咪唑-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺盐、1-羧丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-羧丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐或1-羧丙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺盐中的一种或组合。
2.根据权利要求1所述的一种含氟离子液体共价键修饰的石墨烯/氟醚橡胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中催化剂为N,N'-二环己基碳酰亚胺或对二甲氨基吡啶中的一种或组合;所述步骤(1)中有机溶剂为乙醇、丙酮、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种含氟离子液体共价键修饰的石墨烯/氟醚橡胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中水浴超声处理时间为1-4h;所述步骤(1)中反应温度为40℃-60℃,反应时间为6-48h。
4.根据权利要求1所述的一种含氟离子液体共价键修饰的石墨烯/氟醚橡胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)在氮气气氛中进行低温反应后,对反应产物进行纯化处理,除去未参与反应的离子液体及催化剂,将纯化后的产品干燥处理,其中纯化处理方法为离心洗涤、减压过滤洗涤或减压蒸馏中的一种或组合。
5.根据权利要求1所述的一种含氟离子液体共价键修饰的石墨烯/氟醚橡胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中还原处理的还原温度为150℃-300℃,热处理时间为1-6h。
6.根据权利要求1所述的一种含氟离子液体共价键修饰的石墨烯/氟醚橡胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中各组分的质量份数如下:
7.根据权利要求1~6之一所述的一种含氟离子液体共价键修饰的石墨烯/氟醚橡胶的制备方法,其特征在于:所述吸酸剂为氧化镁、氧化钙、氢氧化钙、氧化锌或氧化铅中的一种或组合。
8.根据权利要求1~6之一所述的一种含氟离子液体共价键修饰的石墨烯/氟醚橡胶的制备方法,其特征在于:所述硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷、过氧化二异丙苯、N,N-双肉桂叉-1,6-己二胺、对苯二酚或过氧化二苯甲酰中的一种或组合.
9.根据权利要求1~6之一所述的一种含氟离子液体共价键修饰的石墨烯/氟醚橡胶的制备方法,其特征在于:所述助硫化剂为三烯丙基氰脲酸酯、三烯丙基异氰脲酸酯、二乙烯基苯、邻苯二甲酸二烯丙酯、三羟甲基丙烷三甲丙烯酸酯或二甲基丙烯酸乙二醇酯 中的一种或组合。
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