[发明专利]一种有机/无机酚醛树脂杂化气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种有机/无机酚醛树脂杂化气凝胶的制备方法，该杂化气凝胶包括多孔酚醛树脂骨架和多孔二氧化硅骨架，多孔二氧化硅以分子级水平均匀分布于多孔酚醛树脂骨架中，其特征在于步骤为：

(1)配制二氧化硅溶胶；

(2)配制酚醛树脂溶胶；

(3)将步骤(1)配制的二氧化硅溶胶加入到步骤(2)配制的酚醛树脂溶胶中，然后加入弱碱类催化剂或固化剂，室温搅拌10-60min，直到得到澄清透明溶液；

(4)将步骤(3)得到的澄清透明溶液进行密封，然后在60-150℃温度下进行溶胶-凝胶化学反应4-120h，反应完成后对产品进行干燥，得到有机/无机酚醛树脂杂化气凝胶；

所述的步骤(1)中，所配制的二氧化硅溶胶中溶质的质量浓度为10％-40％；

所述的步骤(1)中，配制二氧化硅溶胶的方法为：将正硅酸四乙酯溶液、正硅酸四甲酯溶液或正硅酸四丁酯溶液在酸催化剂的催化作用下水解反应得到，水解时间为10-60min；正硅酸四乙酯溶液、正硅酸四甲酯溶液或正硅酸四丁酯溶液中的溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇；所述的酸催化剂为稀盐酸、稀硝酸或草酸，稀盐酸、稀硝酸或草酸的摩尔浓度为0.05～0.20mol/L；水解时所加入的去离子水与正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯或正硅酸四丁酯溶质的摩尔比为2-4：1。

2.根据权利要求1所述的一种有机/无机酚醛树脂杂化气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，所配制的酚醛树脂溶胶中溶质的质量浓度为10％-50％。

3.根据权利要求1所述的一种有机/无机酚醛树脂杂化气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，配制酚醛树脂溶胶的方法为：将酚醛树脂与溶剂进行混合，选用的溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇；酚醛树脂为钡酚醛树脂、高碳酚醛树脂或热塑性线性酚醛树脂。

4.根据权利要求1所述的一种有机/无机酚醛树脂杂化气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，二氧化硅溶胶与酚醛树脂溶胶的比例关系按照如下方式计算：制备二氧化硅溶胶时加入的正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯或正硅酸四丁酯与制备酚醛树脂溶胶时加入的酚醛树脂溶质的质量比为5-50：50-95；弱碱类催化剂为稀氨水或碳酸钠溶液，固化剂为六次甲基四胺；加入的弱碱类催化剂或固化剂的质量与酚醛树脂溶质的质量为比0.1-0.4：1。

5.根据权利要求1所述的一种有机/无机酚醛树脂杂化气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，干燥方法为常压干燥、超临界干燥或冷冻干燥。

6.根据权利要求1所述的一种有机/无机酚醛树脂杂化气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(4)中得到的有机/无机酚醛树脂杂化气凝胶的密度为0.1～0.4g/cm³，二氧化硅与酚醛树脂的质量比为5-40：60-95。