[发明专利]一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法。

背景技术

自从20世纪80年代初德国科学家Gleiter提出纳米晶体的概念以来，纳米材料和技术引起了科学界的广泛关注，全球掀起了纳米材料和技术的研究热潮。从纳米材料和技术的研究历程来看，大致可以分为三个阶段：第一阶段(1990年之前)，主要是纳米材料和技术的实验室探索阶段，尝试用不同制备方案合成出各种纳米颗粒的粉体和薄膜材料，并研究表征纳米材料的实验方案，探索这些新奇的纳米材料的优异性能；第二阶段(1990-1994年)，研究人员开始利用已经合成的纳米材料的优异的物理、化学、生物性能来设计新型的纳米复合材料，并研究这些复合纳米材料的制备技术和性能；第三阶段(1994年至今)，纳米尺寸的图案化材料制备技术受到广泛关注。它们是由量子点、纳米颗粒、纳米棒、薄膜、纳米树等在零维、一维、二维和三维空间组装成的有序或无序的纳米复合结构体系，如纳米线阵列体系等。在目前研究阶段，人们更关注以纳米材料的功能化为指导方向，来设计、合成、创造新的材料体系。

氧化锌是纳米材料和科技应用中研究最广泛的纳米材料之一，它是Ⅱ-Ⅳ族化合物宽禁带直接带隙半导体材料，禁带宽度约为3.37eV，室温下的激子束缚能高达60meV。氧化锌是一种无毒无污染的环境友好型材料，在太阳光、水及空气等自然环境下非常稳定；由于氧化锌自身结构的特点使其具有多种优良的物理性能，并且可以在100℃以下用化学方法大面积制备氧化锌纳米材料，简单、低廉、批量化生产的合成工艺导致氧化锌被广泛应用于橡胶、陶瓷、涂料和光电等领域。

目前，人们己经制备了不同形貌和尺度的氧化锌纳米材料，如零维的纳米颗粒，一维的纳米线、纳米带、纳米管，二维的纳米薄膜，三维的纳米树等。其中，一维氧化锌纳米材料在电输运、光电、电光、力电、光催化、场发射等性能上具有自身优异的特性，有望在电子、光电、场发射、能源、光催化、激光、气敏、生物探测等领域获得突破性进展。在一维氧化锌纳米材料研究方面，被广泛关注的研究内容主要包括：纳米材料性能的理论计算与模拟、纳米材料损伤失效及安全服役、一维氧化锌纳米材料的可控与高效率制备、纳米材料的结构与性能调控、纳米器件的构建与组装、纳米材料及器件的性能测试与评价、纳米效应及耦合效应等几个方面。因此，调控制备一维氧化锌纳米线的形貌是一个十分有应用前景的方向。

现有的一维氧化锌纳米线阵列存在比表面积小的问题；而现有的多孔氧化锌纳米材料方法是零散的粉体，在应用中存在不易回收的难题。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供了一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法。

一种多孔氧化锌纳米线阵列的制备方法，包括以下步骤：

(1)衬底预处理：分别采用有机溶剂和去离子水超声清洗1～30分钟；

(2)氧化锌种子层的制备：在预处理后的衬底上生长氧化锌种子层；

(3)反应溶液配制：配制Zn离子反应溶液，并调整溶液的PH值为9～11，优选为9.5～10.5；PH值小于9长出的氧化锌纳米线阵列没有多孔，PH大于11会抑制氧化锌纳米线阵列的生长。

(4)多孔氧化锌纳米线阵列的生长：将反应溶液转移到不锈钢高压反应釜中，并将步骤(2)所得衬底浸入反应溶液后密封，随后将不锈钢高压反应釜放入反应炉中，加热至160～170℃，优选为160～165℃，保温1～2h；

(5)清洗与干燥处理：将步骤(4)所得样品取出，去离子水冲洗、干燥处理，即可获得含有多孔洞结构、垂直均匀分布在衬底上的多孔氧化锌纳米线阵列。

所述衬底是单晶硅片、镍箔或导电玻璃。

步骤(1)中，所述有机溶剂为丙酮、乙醇中的一种或两种。

步骤(2)中，氧化锌种子层的厚度≥10nm，其制备采用射频溅射法或水热法。所述射频溅射法，射频溅射的温度为室温，功率为70w，工作气体是30sccm的Ar和10sccm的O₂，工作气压为0.6Pa。

步骤(3)中，所述Zn离子来自于ZnCl₂、Zn(NO₃)₂或ZnSO₄。Zn离子反应溶液的浓度为0.2mol/L。调整溶液的PH采用碱性溶液，包括NH₃·H₂O。

步骤(4)中，所述反应炉为烘箱或马弗炉。

步骤(5)中，干燥处理采用烘箱烘干或氮气吹干；干燥的温度为60～100℃，时间≥30min。