[发明专利]一种制备单分散纳米α氧化铝的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，涉及一种制备单分散纳米α氧化铝的方法。

背景技术

氧化铝是重要的基础原材料之一，其化学性质稳定、硬度高、导热性强、耐热、耐腐蚀，广泛应用于各种塑料、橡胶、陶瓷、电子、耐火材料等产品中。α相氧化铝是所有氧化铝晶型中使用最多的一种，由于其熔点高、耐热性强、耐腐蚀性和耐磨性均十分优良，因而其应用也最为广泛。

纳米氧化铝是指尺寸在100nm以下的超细氧化铝颗粒，由于纳米颗粒的表面效应、量子尺寸效应、体积效应和宏观量子隧道效应，纳米氧化铝具有良好的热学、光学、电学、磁学以及化学方面的性质，因此被应用于传统产业以及新材料、微电子、宇航工业等高科技领域。如纳米α氧化铝可改善陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳性、断裂增韧性、抗蠕变性能和高分子材料产品的耐磨性；纳米α氧化铝可作为性能优异的远红外发射材料和保温材料应用于化纤产品和高压钠灯中；纳米α氧化铝还被用于制备YAG激光晶体和电绝缘材料。

纳米氧化铝的制备方法有铝粉燃烧法、热分解法、蒸发冷凝法、化学沉淀法、溶胶凝胶法、喷雾热解法、溶剂热法、冷冻干燥法、微乳液法等。但纳米α氧化铝的制备非常困难，其原因是α相转变温度在1000℃以上。上述纳米氧化铝制备方法得到的纳米前驱体(包括纳米γ氧化铝、纳米碳酸铝铵、纳米氢氧化铝等)必须要经过1000℃以上的高温煅烧，而在此过程中纳米颗粒将产生严重的团聚和烧结。迄今为止，尚无有效的制备单分散纳米α氧化铝的方法。

综上所述，现有技术均无法避免高温煅烧过程中纳米氧化铝颗粒之间的团聚和烧结，制备出的纳米α氧化铝也均为纳米颗粒的团聚体。只有解决此问题，才能得到单分散的α氧化铝。

发明内容

技术问题：本发明提供了一种能有效解决高温煅烧过程中纳米氧化铝颗粒之间烧结问题的制备单分散纳米α氧化铝的方法，可稳定制备出单分散的纳米α氧化铝。

技术方案：本发明的制备单分散纳米α氧化铝的方法，包括以下步骤：

1)将硫酸钾盐溶于水，加入纳米前驱体颗粒，分散成悬浊液；

2)将所述悬浊液制成油包水型微乳液；

3)向所述油包水型微乳液中加入破乳剂，进行破乳，离心，干燥，得到具有盐壳的纳米前驱体颗粒；

4)将所述具有盐壳的纳米前驱体颗粒在1000～1060℃煅烧；

5)将所述步骤4)的煅烧产物水洗、干燥，即可得到单分散纳米α氧化铝。

进一步的，本发明方法中，所述纳米前驱体为纳米γ氧化铝、纳米氢氧化铝或纳米碳酸铝铵。

进一步的，本发明方法中，所述纳米前驱体颗粒的尺寸在1nm～100nm之间。

进一步的，本发明方法中，所述悬浊液中纳米前驱体颗粒的浓度在0.001～1mol/L之间，硫酸钾盐与纳米前驱体的摩尔比≥0.1。

进一步的，本发明方法中，所述油包水型微乳液的组成为：悬浊液：表面活性剂：环己烷的体积比为x∶3∶7，其中0.01≤x≤3。

进一步的，本发明方法中，表面活性剂为辛基苯基聚氧乙烯醚。

进一步的，本发明方法中，破乳剂为丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或叔丁醇。

本发明首先将纳米前驱体颗粒分散在硫酸钾水溶液中，并将其与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷按一定比例混合，制成油包水型微乳液。此时在微乳液的水相液滴中，纳米前驱体颗粒被硫酸钾溶液包围。在此微乳液体系中加入非极性溶剂破乳，可以在破乳的同时降低硫酸钾水溶液的极性，使硫酸钾在纳米前驱体颗粒表面析出。再经离心、干燥后，可得到表面具有硫酸钾盐壳的纳米颗粒。将此颗粒在α相转变温度之上、硫酸钾熔点(1069℃)之下煅烧，纳米前驱体颗粒可转变为α相，同时由于固体硫酸钾盐壳的隔离作用，纳米氧化铝颗粒之间不会发生团聚和烧结长大。将高温煅烧后的产物水洗、干燥，即可得到单分散的纳米α氧化铝。

有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：

团聚和烧结现象是在纳米粒子制备过程中的难题。由于纳米颗粒粒度小，表面能大，处于能量不稳定状态，在范德华力和颗粒间静电力等的作用下，极易发生团聚。而在表面氢键和化学键等作用下，纳米颗粒将发生不可回复的硬团聚。纳米颗粒在干燥过程中，会受到毛细表面张力和液相桥的作用，而使颗粒进一步加剧。除这些因素外，由于纳米颗粒的表面能高，在环境温度升高时，颗粒之间极易发生烧结。