[发明专利]一种防止无定型氢氧化亚钴纯化时被氧化的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纯化时抗氧化剂的应用工艺，具体说是一种防止无定型氢氧化亚钴纯化时被氧化的方法。

背景技术

随着我国经济、科技的不断发展，对能源的使用也随之增加，尤其是工业的迅速发展，对电池能源的消耗较大，产生的危害物质容易造成生态环境的破坏。因此，国家对能源的使用提出更高的要求，不但要求提高能源的使用效率，而且要达到节能减排，加强自然生态保护的目地。因此，改善电池能源设备结构，特别是高纯电池能源材料的制备极为重要。

钴酸锂作为锂离子电池正极材料首先是由Mizushima等人在1980年提出的，与”摇椅式”电池的概念几乎同步提出，到1990年由日本的Sony公司将钴酸锂作为正极材料合成了商品化的锂离子二次电池。

锂离子电池因其电压高、能量密度高、循环寿命长、环境污染小等优点倍受青睐。近年来，随着小型可移动电源需求的进一步增长，为锂离子电池工业的发展创造了良好的机遇，锂离子电池行业的快速发展带动了钴酸锂、镍钴酸锂、镍钴锰酸锂等钴系正极材料的发展，对锂离子电池钴系正极材料的需求也大幅增长。

目前，工业上生产氢氧化亚钴的常规原料为氢氧化钠和氯化钴，氢氧化钠和氯化钴反应后，会生成氢氧化亚钴和氯化钠，为了获得电池级正极前驱体材料的氢氧化亚钴，必须对生成的产物进行分离提纯。常规的工业上分离提纯方法为洗涤。然而，由于氢氧化亚钴不稳定，很容易被用于洗涤分离的去离子水中含有的大量氧气氧化，因而急需一种抗氧化剂防止无定型氢氧化亚钴纯化时被氧化。并且，现有技术添加某种抗氧化剂时，都是一次性添加，导致后面的去离子水中的抗氧化剂浓度越来越低，从而不能起到很好的分离提纯效果。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种防止无定型氢氧化亚钴纯化时被氧化的方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种防止无定型氢氧化亚钴纯化时被氧化的方法，包括如下步骤，

（a）向去离子水中添加抗氧化剂，搅拌均匀配制成洗涤液；

（b）将上述洗涤液泵送至压滤机，压滤机将已压滤的氢氧化亚钴产物压紧并使洗涤液从上向下或者从下往上对该产物洗涤；

（c）洗涤过程中，压滤机上设置的喷淋装置从中间范围向所述氢氧化亚钴产物喷淋补充液，补充液与所述洗涤液汇集后一并对产物进行洗涤；

（d）洗涤完后，将压滤机松开，取出氢氧化亚钴产物。

作为优选，如上技术方案所用到的喷淋装置，包括可相互压紧或松开的两压板，所述压板之间设有过滤上述产物的滤袋，所述压板上侧设有可流通所述洗涤液的第一通道，在至少一个压板的中间范围内水平开设有数个喷淋孔，所述第一通道流通的洗涤液从上至下对滤袋内的反应产物进行洗涤，流经数个喷淋孔的所述补充液从中间范围喷向反应产物与所述洗涤液汇集。所述发明设置第一通道和喷淋孔，可以在第一通道通入抗氧化剂洗涤液时，第二通道可以同时继续向产物通入抗氧化剂补充液，使抗氧化剂洗涤液在洗涤过程中，其浓度与之前配制时的浓度持平，且喷淋孔设在压板中间范围内水平位置上，在洗涤过程中，有利于解决抗氧化剂洗涤液从上至下洗涤滤袋里的氢氧化亚钴产物时，当洗涤一段时间后，所导致的后面的抗氧化剂洗涤液浓度越来越低，从而不能起到很好的分离提纯效果的问题。

作为优选，每一所述喷淋孔与设于压板内的横向内通道一端连通，该横向内通道另一端与压板内沿产物洗涤方向设置的纵向内通道一端连通，所述纵向内通道另一端与设置在压板上侧流通所述补充液的第二通道连通。所述发明通过设置纵向内通道和横向内通道将第二通道和喷淋孔贯通，使第二通道设于喷淋装置的上端，方便压滤机的压板横向作用力压滤时，横向位置没有阻碍物，使压滤机更好的压滤使用。同时，所述纵向内通道和横向内通道均设置在压板内，可以节约空间占用量，且稳定可靠、不易破损。

作为优选，所述喷淋装置还设有一混合槽，所述混合槽一端与第二通道相连，另一端与相互并联的气体通道和液体通道连接。所述气体通道和液体通道的设置可以起到多个作用，当压滤机的压板将氢氧化亚钴产物压紧时，所述滤袋内的气压大于外界气压，因而所述产物内的流体杂质可以从滤袋底端出口滤出；由于第二通道与滤袋和外界贯通，因而与所述第二通道连通的气体通道的设置可以使滤袋内输入另一大于所述滤袋内气压的压力，当产物内的流体杂质在压板压力的作用下流出时，防止其流体杂质从第二通道流向外界，使之从滤袋底端出口滤出。所述混合槽的设置可以将气体通道内的气体和液体通道内的液体混合，得到喷雾型的抗氧化剂补充液，使之添加更加均匀，从而清洗更彻底。