[发明专利]一种采用两步法合成Yb2Si2O7粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种采用两步法合成Yb₂Si₂O₇粉体的方法。

背景技术

SiC、Si₃N₄陶瓷及C_f/SiC复合材料在干燥环境下，具有优良的高温稳定性、良好的力学性能，因此广泛应用于航空航天领域的高温结构部件中。但是，在高温高速水蒸气气氛下，这类材料普遍存在着材料表面出现严重的腐蚀失效的问题。热障/环障涂层是解决这一问题有效途径，早先研究的莫来石涂层、Y₂O₃稳定ZrO₂(YSZ)涂层、BSAS(1-xBaO-xSrO-Al₂O₃-2SiO₂，0≤x≤1)涂层并不能有效解决这一问题，它们通常存在着高温相变、高温稳定性较差、不耐水蒸气腐蚀等问题。相比于莫来石、YSZ、BSAS，稀土元素硅酸盐具有热膨胀系数低、优良的高温热稳定性和化学稳定性、水蒸气条件下耐腐蚀等优点，是在更高温度下使用的候选材料。尤其是硅酸镱(Yb₂Si₂O₇)材料自身具备的结构特点及一系列优异的物理化学性能，具有热膨胀系数低、高温热稳定性和化学稳定性好、在水蒸气环境下耐蚀性好、与硅基陶瓷基底接近的热膨胀系数和良好的化学相容性等，常被用于热障/环障材料。Yb₂Si₂O₇的热膨胀系数(3.7×10^-6K^-1) 与碳化硅的热膨胀系数(4.5×10^-6K^-1)较为接近，且与SiC之间有很好的物理化学相容性，从而被认为是以SiC为内涂层的复合涂层结构中最理想的外涂层材料之一。

目前，有关硅酸镱(Yb₂Si₂O₇)的制备方法主要有如下三种：溶胶-凝胶法、固相法、水热法等。这些制备方法都具有其独特的优点，但不足之处大多在于制备工艺复杂、反应周期长、反应条件要求较苛刻、反应设备要求高、需后期晶化处理等。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种采用两步法合成Yb₂Si₂O₇粉体的方法，该方法操作简单，易控制，合成温度低，能够制备出粒径适宜的硅酸镱(Yb₂Si₂O₇)粉体。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种采用两步法合成Yb₂Si₂O₇粉体的方法，包括以下步骤：

1)取Yb(NO)₃·5H₂O，加水配成浓度为0.06～1mol/L的溶液A；按 Yb(NO)₃·5H₂O:Na₂SiO₃·9H₂O＝1:(0.5～1.5)的摩尔比，取Na₂SiO₃·9H₂O溶于水中，制得溶液B；按(1.0～3.0)g：(5～20)ml的用量比，将NaOH溶于水中，制得溶液C；

2)将溶液B、溶液C依次加入溶液A中，充分搅拌均匀，制得溶液D；

3)将溶液D在180～230℃下，水热反应12～24h，冷却至室温，将反应液水洗、抽滤，制得粉体A；将粉体A烘干后，得到粉体B；

4)按粉体B：Na₂MoO₄·2H₂O＝1:(1～2)的质量比，将粉体B与 Na₂MoO₄·2H₂O混匀后，于750～950℃下，反应1～5h，制得粉体C；

5)将粉体C加水溶解后，离心去除熔盐，然后经洗涤、干燥，制得Yb₂Si₂O₇粉体。

步骤2)中，充分搅拌时间为1～3h。

步骤3)是将溶液D置于水热反应釜中，将水热反应釜置于均相反应器中进行水热反应。