[发明专利]多壁碳纳米管/纳米级双金属零价铁复合材料的制备方法有效
申请号: | 201610368930.1 | 申请日: | 2016-05-27 |
公开(公告)号: | CN106001599B | 公开(公告)日: | 2018-02-13 |
发明(设计)人: | 赵德明;付聪 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司33201 | 代理人: | 黄美娟,王兵 |
地址: | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多壁碳 纳米 双金属 零价铁 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种多壁碳纳米管/纳米级双金属零价铁复合材料的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为:
在氮气保护、超声波作用且连续搅拌的条件下,将还原剂水溶液逐滴加入可溶性亚铁盐水溶液中,滴完后继续反应5~15min,然后加入K2PdCl6水溶液反应60~90min,接着加入多壁碳纳米管搅拌90~150min,之后用磁选法从反应体系中分离出制得的多壁碳纳米管/纳米级双金属零价铁复合材料,洗涤后保存于无水乙醇或丙酮中;
所述的还原剂为KBH4或NaBH4;所述还原剂与可溶性亚铁盐的物质的量之比为2~4:1;所述K2PdCl6与可溶性亚铁盐的物质的量之比为1:200~400;所述多壁碳纳米管与可溶性亚铁盐中Fe的质量比为1:14~35。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法的操作温度为20~40℃。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述超声波频率为20~40KHz,功率为100~150W。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的可溶性亚铁盐为:氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁或硫酸铵亚铁。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述可溶性亚铁盐水溶液的浓度为0.2~0.3mol·L-1。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂水溶液的浓度为可溶性亚铁盐水溶液浓度的2~4倍。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述K2PdCl6水溶液的浓度为0.003~0.005mol·L-1。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述多壁碳纳米管的直径为10~20nm。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,用磁选法分离出制得的多壁碳纳米管/纳米级双金属零价铁复合材料后,所述洗涤的方法为:先用无氧去离子水洗涤,再用无水乙醇或丙酮洗涤。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的磁选法即:利用磁铁从反应体系中吸附分离出制得的多壁碳纳米管/纳米级双金属零价铁复合材料。
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