[发明专利]一种正交相黑色WO3的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种WO₃，具体来说是一种正交相黑色WO₃的制备方法。

背景技术

能源产业作为支柱行业，在国民经济发展中举足轻重。十三五计划提出能源消耗需要朝绿色化、清洁化、集约化发展，如何使能源更加高效、循环利用的问题收到了各界的关注。光催化技术是目前一种清洁能源使用技术，具有操作简单、反应温和、能耗低、污染少的优点，在解决能源危机和环境污染问题上得到了很大突破。光催化剂就是在光子的激发下能够起到催化作用的化学物质的统称。它作为一种绿色催化剂，不仅可以直接分解水，环境中的有毒物质，还可以直接将太阳能转化为电能和化学能等清洁能源，近年来取得了巨大进展，对于从根本上解决环境污染和能源短缺等问题具有重要意义。光催化剂就是在光子的激发下能够起到催化作用的化学物质的统称。它作为一种绿色催化剂, 不仅可以直接分解水，环境中的有毒物质，还可以直接将太阳能转化为电能和化学能等清洁能源，近年来取得了巨大进展，对于从根本上解决环境污染和能源短缺等问题具有重要意义。WO₃因为其性质稳定、催化性能优良，安全无毒的有点，在光催化剂方面有着广泛的应用前景。

WO₃具有多种晶型，其晶型结构取决于温度：它在740℃以上为四方晶系，330-740℃为正交晶系，17-330℃为单斜晶系，-50-17℃为三斜晶系。常温下通常只有单斜晶型的WO₃能稳定存在。晶型是决定WO₃光催化活性的重要内在因素，不同晶相的WO3具有不同光催化性能。其一，WO₃晶体多相共存，且共存比例不确定，导致其光催化和光电子传输性能重现性差，极大限制了WO₃功能材料的应用。其二，WO3的能带间隙为2.7eV，对可见光的吸收率较低，可见光响应信号低。CN1238259C专利中报道了蓝色WO₃的自还原制备方法，来提高其晶型的稳定性和可见光催化性。但是，对黑色正交相WO₃的研究鲜有报道。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种正交相黑色WO₃的制备方法。在本专利中，我们合成单相的正交相WO₃,没有混晶出现；合成的WO₃颜色为黑色，对可见光吸收率高。所述的这种正交相黑色WO₃的制备方法主要可以解决以下问题：WO₃晶体多相共存，导致其光催化和光电子传输性能重现性差的技术问题；提高WO₃在可见光区的吸收率，增强WO₃的可见光响应性。

本发明提供了一种正交相黑色WO₃的制备方法，包括以下步骤：

1)称取氧化钨粉，铝粉，所述的氧化钨粉和铝粉的质量比为1:(8~12)；将所述的氧化钨粉和铝粉分别平铺在双温区管式炉的石英管内；

2)抽真空到-0.05～-0.1MPa；

3)控制氧化钨粉温区的升温速度为3℃/min～5℃/min，升至400℃～600℃；Al粉区的温度控制在800℃，升温速度为5℃/min；

4)保持步骤3）中的温度，抽真空并保持-0.05～-0.1MPa压强，反应2～5h后，随炉降至常温，降温阶段保持真空度，得到正交相黑色WO₃粉。

进一步的，所述的氧化钨粉和铝粉的质量比为1:10。

本发明通过Al还原技术，以氧化钨、铝粉作为原料，在双温区管式炉中进行煅烧，真空条件下煅烧2～5h，得到正交相黑色WO₃。本发明通过简单的双温区Al还原方法，将WO₃转变为正交相黑色WO₃，方法操作简单，可适用于工业化生产。

本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明第一次用Al还原制备出了正交相黑色WO₃，其潜在的应用价值在于光催化降解有机污染物。

附图说明

图1是实例1所得正交相黑色WO₃的XRD图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。

实施例1

一种正交相黑色WO₃的制备方法，包括以下步骤：

1)称取氧化钨粉1.0g， Al粉10g分别平铺在双温区管式炉的石英管内；