[发明专利]一种磷酸铁的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及能源材料的制备方法，尤其涉及一种磷酸铁的制备方法。

背景技术

锂离子电池是新一代的绿色高能电池，具有电压高、能量密度大、循环性能好、自放电小、无记忆效应、工作温度范围宽等众多优点，广泛应用于移动电话、笔记本电脑、数码相机、摄录机、电子仪表等，在UPS、电动工具、电动自行车、电动汽车、储能电池等领域也具有光明的应用前景。近年来，锂离子电池的产量飞速增长，应用领域不断扩大，已成为在二十一世纪对国民经济和人民生活具有重要意义的高新技术产品。

目前，锂离子电池在便携式电子产品用的小型电池领域已日趋成熟，应用范围正逐步向中大容量、中高功率的动力型和储能型电池领域拓展。正极材料是锂离子电池的重要组成部分，其性能在很大程度上决定了电池的综合性能。正极材料研究和性能改进是锂离子电池发展的核心之一。

磷酸铁又称磷酸高铁，英文名称是iron(iii)phosphate tetrahydrate，CAS号为10045-86-0。磷酸铁常用作制作锂电池的磷酸铁锂的原料，随着新能源的运用，对磷酸铁的需求越来越大，目前磷酸铁的生产工艺多为磷酸盐与铁盐生产磷酸铁，较少有磷酸与铁直接生产磷酸铁的工艺；磷酸盐与铁盐生产磷酸铁的生产时间与能耗均高于磷酸与铁直接生产磷酸铁，而且生成了其他副产物盐，后续处理较为困难。此外，由于铁盐的杂质含量高，对磷酸铁的生产提纯有较大的影响，使用铁盐的生产过程中，对提纯的工艺要求较高；而铁粉及其氧化物纯度普遍较高，在生产磷酸铁的过程中大大降低了产物的杂质含量。如使用硫酸亚铁为原料，需要考虑其中钛等金属离子的含量，还需要考虑处理硫酸根的问题。

综上可知，现有技术中的磷酸铁生产工艺制备的产品烘干时间较长、金属离子含量高、副产物多，有必要提供一种新的磷酸铁的制备方法来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种杂质含量低，副产物少的磷酸铁的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种磷酸铁的制备方法，包括如下步骤：

S1、在反应容器中先后加入摩尔比为1：2-3的铁源与磷源，所述铁源为铁粉与铁的氧化物的混合物，然后加入适量的水使得体系中铁的质量百分比含量为2％-5％，不断搅拌下升温，在70-98℃下反应0.5-2h，过滤得到磷酸亚铁母液；

S2、向步骤S1的产物中加入过氧化氢溶液，继续加入乙醇溶液，不断搅拌下升温，在40-60℃下反应1-4h，过滤得到磷酸铁粗品；

S3、采用60-80℃的蒸馏水搅拌洗涤步骤S2的产物磷酸铁粗品15-30min，重复洗涤2-4次，过滤得到磷酸铁粗品A；

S4、采用60-80℃的乙醇搅拌洗涤步骤S3的产物磷酸铁粗品A 15-30min，重复洗涤2-4次，过滤得到磷酸铁粗品B；

S5、将步骤S4的产物磷酸铁粗品B放置于60-80℃的烘箱内干燥处理2-4h，即得磷酸铁产品。

优选地，所述铁粉中铁含量为99.0％-99.9％。

优选地，所述磷源为磷酸溶液。

优选地，所述铁粉与铁的氧化物的质量比为10-40:1。

优选地，所述磷酸亚铁与过氧化氢的摩尔比为1:0.5-1.5。

优选地，所述过氧化氢溶液与乙醇的质量比为1:0-1。

优选地，所述步骤S3中磷酸铁粗品与蒸馏水的质量比为1:2-4。

优选地，所述步骤S4中磷酸铁粗品A与乙醇的质量比为1:2-4。

本发明的有益效果是：

(1)使用铁粉与铁的氧化物作为原料，减少了副产物盐的生成，同时降低了生产能耗；

(2)采用乙醇洗涤磷酸铁，有利于磷酸铁晶型的成长，同时缩短了烘干时间，有利于磷酸铁中结晶水的保持，使得制备的磷酸铁产品不会因为烘干时长而失去水分，也不会因为烘干不足而水分太高；

(3)使用较纯铁粉加少量的铁的氧化物作为原料，较之磷酸盐与铁盐生产磷酸铁，有效降低了杂质含量，特别是微量金属元素的含量，降低了磷酸铁生产时杂质处理的工艺难度；

(4)使用较纯的铁粉加入少量铁的氧化物有利于引发反应及晶型成长，得到的产品晶型良好；

(5)使用较纯铁粉加少量的铁的氧化物作为原料，较之磷酸盐与铁盐生产磷酸铁，有效降低了其他微量阴离子的含量，由于工艺中未涉入硫酸盐与氯盐等，故而无硫酸根离子与氯离子，产品纯度更高，同时产品粒度均匀、色泽好。

具体实施方式