[发明专利]一种8‑N‑芳胺‑氢化喹啉络合烷基铝化合物及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201610383016.4 申请日: 2016-06-02
公开(公告)号: CN106046038B 公开(公告)日: 2017-12-08
发明(设计)人: 刘绍峰;李志波;张杰 申请(专利权)人: 青岛科技大学
主分类号: C07F5/06 分类号: C07F5/06;C08G63/84;C08G63/08
代理公司: 青岛中天汇智知识产权代理有限公司37241 代理人: 万桂斌
地址: 266061*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 芳胺 氢化 喹啉 络合 烷基 化合物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种8-N-芳胺-氢化喹啉络合烷基铝化合物LAlR2,其特征在于,其结构式为:

含氮杂环配体L为8-N-芳胺-氢化喹啉;

R1为氢、甲基、乙基、异丙基、氟或氯中的任意一种;R2为氢或甲基;R3为甲基、乙基、异丙基或甲氧基。

2.根据权利要求1所述的8-N-芳胺-氢化喹啉络合烷基铝化合物LAlR2的制备方法,其特征在于,

将8-N-芳胺-氢化喹啉配体溶于无水溶剂中,加入溶质1.0~1.5当量烷基铝,氮气保护下室温搅拌,减压除去溶剂,用不良溶剂洗涤三次,得到烷基铝化合物LAlR2

3.根据权利要求1所述的8-N-芳胺-氢化喹啉络合烷基铝化合物LAlR2的制备方法,其特征在于,所述8-N-芳胺-氢化喹啉配体L的制备方法如下:

在氮气氛围下,5,6,7-三氢喹啉-8-酮与带烷基或卤取代基的苯胺按0.8~1.2:1摩尔比例混合,加入反应底物质量百分比为2%-10%的对甲基苯磺酸作催化剂,在甲苯溶剂中回流反应10-18小时,减压除去甲苯溶剂,所得产物溶于体积比为0.5~1.5:1,由甲醇和二氯甲烷组成的混合溶剂中,加入反应底物4~10当量硼氢化钠,反应6-12小时,二氧化硅柱层析提纯得到8-N-芳胺-氢化喹啉配体L。

4.根据权利要求3所述的8-N-芳胺-氢化喹啉络合烷基铝化合物LAlR2的制备方法,其特征在于,所述8-N-芳胺-氢化喹啉配体L的制备方法如下:

在氮气氛围下,5,6,7-三氢喹啉-8-酮与带烷基或卤取代基的苯胺按0.9:1摩尔比例混合,加入反应底物质量百分比为5%的对甲基苯磺酸作催化剂,在甲苯溶剂中回流反应12小时,减压除去甲苯溶剂,所得产物溶于体积比为1:1,由甲醇和二氯甲烷组成的混合溶剂中,加入反应底物6当量硼氢化钠,反应10小时,二氧化硅柱层析提纯得到8-N-芳胺-氢化喹啉配体L。

5.根据权利要求2所述的8-N-芳胺-氢化喹啉络合烷基铝化合物LAlR2的制备方法,其特征在于,所述烷基铝为AlR3,配体8-N-芳胺-氢化喹啉和烷基铝的摩尔比为1:1.0~1.5。

6.根据权利要求5所述的8-N-芳胺-氢化喹啉络合烷基铝化合物LAlR2的制备方法,其特征在于,所述烷基铝为AlR3,配体8-N-芳胺-氢化喹啉和烷基铝的摩尔比为1:1.1。

7.根据权利要求2所述的8-N-芳胺-氢化喹啉络合烷基铝化合物LAlR2的制备方法,其特征在于,所述的无水溶剂为自苯、甲苯、二甲苯、正己烷、正戊烷、正庚烷、环己烷或四氢呋喃中的任意一种;不良溶剂为正己烷、正戊烷、正庚烷或环己烷中的任意一种;反应温度范围为-78~80℃,反应时间为12~24小时。

8.根据权利要求7所述的8-N-芳胺-氢化喹啉络合烷基铝化合物LAlR2的制备方法,其特征在于,所述的无水溶剂为甲苯;不良溶剂为正己烷;反应温度范围为20℃,反应时间为16小时。

9.根据权利要求1所述的8-N-芳胺-氢化喹啉络合烷基铝化合物LAlR2,其特征在于,其应用于催化丙交酯、乙交酯、丁内酯、戊内酯、己内酯、庚内酯或辛内酯中任意一种或多种的聚合。

10.根据权利要求9所述的8-N-芳胺-氢化喹啉络合烷基铝化合物LAlR2的应用,其特征在于,以8-N-芳基-氢化喹啉络合烷基铝化合物LAlR2为催化剂,在0~100℃,催化ε-己内酯、丙交酯聚合,聚合时催化剂与ε-己内酯或丙交酯的摩尔比为1:50~10000;聚合时间1~72小时;聚合溶剂为苯、甲苯、正己烷、四氢呋喃或二氯甲烷中的任意一种。

11.根据权利要求10所述的8-N-芳胺-氢化喹啉络合烷基铝化合物LAlR2的应用,其特征在于,所述聚合溶剂为四氢呋喃。

12.根据权利要求9所述的8-N-芳胺-氢化喹啉络合烷基铝化合物LAlR2的应用,其特征在于,引发聚合时可加入甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丙三醇或苄醇中任意一种作为引发剂,引发剂与8-N-芳胺-氢化喹啉络合烷基铝化合物LAlR2的摩尔比为0~20:1。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于青岛科技大学,未经青岛科技大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610383016.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top